Cara uji kadar amonia secara fenat

Prinsip Analisis

Amonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium nitroprusida
membentuk senyawa indofenol biru.


Bahan

1. Amonium klorida (NH₄Cl);

2. Larutan fenol (C₆H₅OH)

Campurkan 11,1 mL fenol yang dicairkan (kadar fenol lebih besar atau sama dengan 89%) dengan etil alkohol 95% di dalam labu ukur 100 mL, kemudian tambahkan etil alkohol 95% sampai tanda tera dan dihomogenkan. Larutan ini harus disiapkan setiap minggu.

3. Natrium nitroprusida (C₅FeN₆Na₂O) 0,5%

Larutkan 0,5 g natrium nitroprusid dalam 100 mL air suling dan dihomogenkan. Larutan ini tahan hingga 1 bulan apabila disimpan dalam botol gelap.

4. Larutan alkalin sitrat (C₆H₅Na₃O₇)

Larutkan 200 g trinatrium sitrat dan 10 g NaOH, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera dan dihomogenkan.

5. Natrium hipoklorit (NaClO) 5%

6. Larutan pengoksidasi

Campur 100 mL larutan alkalin sitrat dengan 25 mL natrium hipoklorit. Larutan ini harus dipersiapkan setiap kali sebelum pengujian.

Peralatan

a) spektrofotometer;

b) timbangan analitik;

c) erlenmeyer 50 mL;

d) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL;

e) gelas ukur 25 mL;

f) pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL;

g) pipet ukur 10 mL dan 100 mL; dan

h) gelas piala 1000 mL.

Persiapan pengujian

1. Pembuatan larutan induk amonia 1000 mg N/L

Larutkan 3,819 g amonium klorida (telah dikeringkan pada suhu 100°C) dalam labu ukur 1000 mL, dan encerkan dengan air suling sampai tanda tera kemudian dihomogenkan.

2. Pembuatan larutan baku amonia 100 mg N/L

a) pipet 10 mL larutan induk amonia 1000 mg N/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

3. Pembuatan larutan baku amonia 10 mg N/L

a) pipet 10 mL larutan baku amonia 100 mg N/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

4. Pembuatan larutan kerja amonia

a) pipet 0,0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL larutan baku amonia 10 mg N/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL;

b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh kadar amonia 0,0 mg N/L; 0,1 mg N/L; 0,2 mg N/L; 0,3 mg N/L dan 0,5 mg N/L.

5. Pembuatan kurva kalibrasi

a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar
amonia;

b) pipet 25 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;

c) tambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan;

d) tambahkan 1 ml natrium nitroprusid, dihomogenkan;

e) tambahkan 2,5 ml larutan pengoksidasi, dihomogenkan;

f) tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film;

g) biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna;

h) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 640 nm;

i) buat kurva kalibrasi dari data h) di atas dan atau tentukan persamaan garis lurusnya.

Prosedur

a) pipet 25 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 50 mL;

b) tambahkan 1 mL larutan fenol, dihomogenkan;

c) tambahkan 1 mL natrium nitroprusid, dihomogenkan;

d) tambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi, dihomogenkan;

e) tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film;

f) biarkan selama 1 jam untuk pembentukan warna;

g) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 640 nm.

Perhitungan

Kadar amonia (mg N/L) = C X fp

dengan pengertian :
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.



REFRENSI : SNI 06-6989.30-2005