Friday, 29 April 2016

Cara Uji Tannin dan Lignin dalam Air

0 comments


1. Prinsip Analisis

Tannin dan Lignin mengandung aromatic hydroxyl yang bereaksi dengan larutan folin phenol (asam tugstophosphoric dan molybdophosphoric) menjadi larutan yang berwarna biru, sesuai untuk dapat memperkirakan konsentrasi di atas 9 mg/ L.

Reaksi ini tidak spesifik untuk Tannin atau Lignin ataupun senyawa yang mengandung grup aromatik hydroxyl.

Adanya besi sebanyak 2 mg/ L dan sodium sulfit sebanyak 125 mg/ L akan menjadi pengganggu dan menghasilkan warna yang setara dengan 1 mg/ L asam tannic.



2. Alat

2.1 Spektrofotometer UV

2.2 Neraca analitik 20 mg, ketelitian 0.1 mg

2.3 Alat-alat gelas.



3. Bahan

3.1 Sodium tungstat (Na2 WO4 . 2 H2O)

3.2 Sodium molybdate

3.3 H3PO4

3.4 HCl

3.5 Li2SO4

3.6 Na2CO3.



4. Prosedur

4.1 Persiapan pereaksi

4.1.1 Larutan Folin Phenol

a) Larutkan 100 gram sodium tungstat dan 25 gram sodium molybdat dengan 700 mL akuades ke dalam beaker glass.

b) Tambahkan 50 mL 85 % H3PO4 dan 100 mL HCl pekat.

c) Hubungkan dengan kondensor refluks dan panaskan sampai 10 jam.

d) Tambahkan Li2SO4 dan 50 mL akuades serta beberapa tetes bromine.

e) Dinginkan hingga 25 °C dan larutkan sampai 1 liter.

f) Saring dan simpan dalam botol tertutup.

g) Larutan ini dapat dibeli dalam keadaan siap pakai.

4.1.2 Larutan Karbonat - Tartrat

a) Larutkan 200 gram sodium karbonat dan 12 gram sodium tartrat ke dalam 750 mL air akuades panas.

b) Dinginkan hingga 20°C dan larutkan hingga 1 liter.


4.2 Persiapan larutan standar

4.2.1 Larutan baku standar

a) Larutkan 1.000 gram asam tannic, tinnin, lignin atau senyawa lain yang digunakan dalam boiler treatment atau diketahui sebagai kontaminan dalam contoh air, dan impitkan hingga 1 liter.

b) Jika identifikasi senyawa di dalam contoh air tidak diketahui, gunakan phenol dan hasil dilaporkan sebagai “substances reducing folin phenol reagent“ dalam mg phenol/ L.

4.2.2 Larutan kerja
4.2.2.1 Pipet 10 ml larutan baku kedalam 1 liter akuades (mL = 10.0 ug bahan aktif).


4.3 Pembuatan kurva standar

a) Buat deret larutan standar 0 ppm dan impitkan menjadi 50 mL dalam labu ukur 100 mL.

b) Tambahkan 1 mL larutan folin phenol dan 10 mL larutan karbonat-tartrat.

c) Diamkan selama 30 menit.

d) Baca nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 700 nm.

e) Plot kurva standar dengan nilai absorbansi sebagai sumbu Y dan konsentrasi sebagai sumbu X.


4.4 Prosedur pengerjaan

a) Pipet 50 mL contoh ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 1 mL Larutan folin phenol dan 10 mL larutan karbonat-tartrat.

b) Diamkan selama 30 menit.

c) Baca nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 700 nm.

d) Plot nilai absorbansi yang diperoleh dengan standar, tentukan konsentrasi dalam contoh.



5. Cara Menyatakan Hasil

Hasil dilaporkan dalam mg/ L dari senyawa yang ada di dalam contoh yang diketahui, atau sebagai “substances reducing folin reagent“ dalam mg phenol/ L.

Konsentrasi (mg/ L) = (A /B) * C * FP/ V

Dimana :
A = Abrorbansi contoh
B = Absorbansi standar
C = Konsentrasi standar
FP = Faktor Pengenceran
V = Volume contoh yang dianalisa.



6. Referensi

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,19th edition, 1995.

Monday, 25 April 2016

Screening Sulfida dalam limbah

0 comments


1. Prinsip

1.1 Asamkan sejumlah sampel limbah. Jika terdapat sulfide di dalam limbah, hydrogen sulfide (H2S) akan terbentuk.

1.2 Jika terdapat hidrogen sulfida di dalam sampel limbah, kertas timbal asetat akan berubah warna menjadi coklat keperakan atau hitam.


2. Bahan

2.1 Beaker atau tabung reaksi.

2.2 Batang pengaduk

2.3 Kertas timbal asetat (Pb acetate paper)

2.4 HCl, 1:1
Tambahkan 1 bagian volume HCl (HCl sp. Gr1. 19) kepada 1 bagian volume air.

2.5 Larutan standar Natrium Sulfida
Larutkan 1.0 g natrium sulfida (Na2S) ke dalam air dan encerkan hingga tepat 1 Ltr.
1 ml = 1 mg Na2S


3. Prosedur

3.1 Tempatkan 5 hingga 10 gr sampel ke dalam beaker. Jika sampel tersebut berupa padatan, basahi dengan kira-kira 15 ml air.

3.2 Basahi selembar kertas timbal asetat dan tempelkan di dinding beaker di atas sampel.

3.3 Perlahan dan hati-hati ubah pH menjadi di bawah 2.0 dengan larutan HCl 1:1.

3.4 Aduk larutan.

3.5 Warna coklat keperakan hingga hitam pada kertas timbale asetat menunjukkan keberadaan sulfide dan harus dicatat sebagi positif. Bandingkan warna yang teramati dengan blanko dan larutan standar.

3.6 Tidak adanya perubahan warna pada kertas timbal asetat dilaporkan sebagai negatif.


4. Referensi

ASTM D4978

Sunday, 24 April 2016

Cara uji kadar timbal (Pb) dalam Udara Ambien

0 comments


1. Prinsip

Partikel di udara ditangkap dengan menggunakan alat HVAS dan media penyaring atau filter. Timbal yang terkandung di dalam partikel tersuspensi tersebut didekstruksi dengan menggunakan pelarut asam, kemudian diukur dengan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS).

Thursday, 21 April 2016

Cara Uji Bromida (Br-) dalam Sampel air

0 comments


1.0. Prinsip Analisa

Ion Bromida dianalisa berdasarkan reaksi larutan chloramine–T yang mengandung phenol red. Bromida teroksidasi dan memberikan reaksi Bromination terhadap phenol red dengan cepat, jika ditambahkan buffer pH 4,5 – 4,7 maka senyawa Brom tadi akan berwarna merah cerah sampai violet tergantung konsentrasi Bromida yang ada. Deferensiasi yang tepat dapat dibuat diantara beberapa variasi konsentrasi Bromida, konsentrasi chloramine T dan waktu reaksi yang tepat sebelum dechlorinasi adalah kritikal.


2.0. Alat & Bahan Kimia

2.1. Alat
2.1.1 Spektrofotometer
2.1.2 Labu ukur 50 mL
2.1.3 Pipet volume 50 mL.

2.2. Bahan
2.2.1 Sodium acetat trihydrate
2.2.2 Phenol red indikator
2.2.3 Chloramin – T
2.2.4 Sodium thiosulfat 2 M
2.2.5 Larutan baku bromida
2.2.6 NaCl
2.2.7 Asam acetat glacial.


3.0. Rincian Instruksi Kerja

3.1. Persiapan pereaksi

3.1.1 Larutan buffer acetat
Larutkan 68 gram sodium acetat trihydrat dan 90 gram NaCl2 dalam aquades, tambahkan 30 mL acetic acid (glacial) dan impitkan sampai 1 liter dengan aquadest. Atur pH 4,6 - 4,7.

3.1.2 Indikator phenol red
Larutkan 21 mg phenol sulfonephtalein sodium salt atau phenol red indikator dalam 100 mL aquadest.

3.1.3 Chloramin T
Larutkan 500 mg chloramine T dalam 100 mL aquadest.
Pindahkan ke dalam botol pereaksi berwarna gelap dan simpan dalam kulkas.

3.1.4 Sodium Thiosulfat 2 M
Larutkan 49,6 gram Na2S2O3.5H2O dalam 100 mL aquadest

3.1.5 Larutan baku Bromida 500 ppm
Larutkan 744.6 mg anhydrate Potasium Bromida (KBr) dalam 1 liter aquades. (1 mL = 500 g Br).

3.1.6 Larutan kerja Bromida 5 ppm
Larutkan 1 mL stok Bromida dalam 100 mL aquadest.
(1 mL = 5 ug Br).

3.2. Pembuatan kurva standar

3.2.1 Pipet 0 mL, 2,0 mL, 4,0 mL, 6,0 mL, 8,0 mL dan 10,0 mL larutan kerja Bromida 5 ppm untuk pembuatan kurva kalibrasi.

3.2.2 Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL.

3.2.3 Tambahkan 2 mL larutan buffer, 2 mL phenol red, 0,5 ml chloramine T lalu kocok.

3.2.4 Setelah tepat 20 menit tambah 0.5 sodium thiosulfate.
Baca absorbansi larutan kerja dan contoh dengan spektrofotometer pada gelombang 590 nm.

3.2.5 Buat kurva kalibrasi dengan konsentrasi (ug) sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y.

3.2.6 Tentukan slope kurva kalibrasi.

3.2.7 Perlakukan sama seperti prosedur analisa.

3.2.8 Buat kurva standard.

3.3. Prosedur pengerjaan

3.3.1 Pipet 50 mL contoh air.

3.3.2 Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL.

3.3.3 Selanjutnya lakukan seperti pembuatan kurva standar.


4.0. Pelaporan

4.1. Perhitungan




4.2. Bentuk laporan

Konsentrasi dilaporkan dalam satuan mg/ liter (ppm).

Catatan :
Apabila pada saat penambahan phenol red larutan sudah berubah warna menjadi ungu kemudian segera berubah kembali menjadi hijau menandakan kadar Br- tinggi. Lakukan pengenceran contoh.


Friday, 8 April 2016

Prosedur GC Set up - GPA 2261

0 comments


Prosedur set up GC ini dilaksanakan pada GC baru atau jika kolom baru dipasang atau re-kondisi kolom. Silahkan baca : Konfigurasi GC Natural Gas Metoda GPA 2261.

Sunday, 3 April 2016

Konfigurasi GC Natural gas metoda GPA 2261

0 comments


Konfigurasi GC berikut ini untuk menganalisis natural gas (gas alam) sesuai dengan Metode GPA 2261. Instrumen memiliki sistem tiga valved menggunakan packed column 1/8 inch dengan diawali back-flush komponen C6+.

Friday, 1 April 2016

Prosedur Analisis Viscosity menggunakan viscometer

0 comments


1. Prinsip Analisis:

Viscosity (viskositas/kekentalan) adalah pengukuran gesekan didalam sebuah cairan. Gesekan ini timbul ketika lapisan suatu cairan bergerak saling berhubungan antar lapisan.

 

Sampling & Analisis Copyright © 2013
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger