tag:blogger.com,1999:blog-33164399661848113472024-03-18T10:03:43.850+07:00Sampling & AnalisisPanduan Praktis Bagi Analis Laboratoriumabu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.comBlogger166125tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-87060449399523558632018-03-21T21:02:00.000+07:002018-03-21T21:02:07.712+07:00Prosedur Operasi Alat Enviro Mini-Dist<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Persiapan peralatan</b><br />
<br />
1. Sambungkan peralatan heater block portable ke sumber arus listrik<br />
<br />
2. Pastikan inlet kran air sebagai pendingin mengalir dengan baik<br />
<br />
3. Siapkan sampel yang akan di analisa dan rangkai peralatan destilasi seperti gambar di bawah :<br />
<br />
Untuk analisa Total Phenol, Ammonia<br />
<br />
<br />
Untuk analisa Total Cyanida<br />
<br />
<br />
4. Tempatkan tabung sampel impinger (Reaction tube) pada heater block dan receiver tube pada block yang tersedia di alat ENVIRO MINI-DIST<br />
<br />
5. Sambungkan selang/tubing ke peralatan ENVIRO MINI- DIST dengan Cara :<br />
<blockquote>• Pasang selang dari inlet air kran ke outlet manifold pada flow meter (sebelah bawah flow meter)<br />
<br />
• Pasang selang “water inert “( sebagai inlet water) dan selang “Drain” ke “cold finger tubing” yang di sambungkan pada “manifold metal tab” alat ENVIRO MINI-DIST hingga terkoneksi sempurna.<br />
<br />
• Pasang selang pada outlet manifold alat ENVIRO MINI-DIST sebagai pembuangan air pendingin ke westafel.</blockquote><br />
6. Yakinkan setiap sambungan dari selang dari inlet air kran ke alat ENVIRO MINI-DIST hingga ke selang outlet keluaran air tidak ada kebocoran.<br />
<br />
<br />
<b>Pengukuran Sampel</b><br />
<br />
7. Untuk sampel liquid : Pipet 50 ml sampel (sesuai metoda dan parameter uji) masukkan ke dalam tabung sampel impinger (Reaction tube) dan tambahkan 3-5 buah batu didih.<br />
Untuk sampel padatan : timbang sampel (sesuai metoda dan parameter uji) larutkan dengan aquademint hingga 50 ml dan pindahkan ke dalam tabung sampel impinger (Reaction tube ) dan tambahkan 3-5 buah batu didih.<br />
<br />
8. Ulangi langkah 3-7 diatas untuk semua sampel yang akan di destilasi (max 10)<br />
<br />
9. Pasang dan rangkai kembali tabung sampel impinger (Reaction tube ) ke cold finger tubing yang terhubung ke receiver tube (sesuai plot gambar pada langkah 3)<br />
<br />
10. Buka inlet keran air dan atur kecepatan air yang masuk pada flowmeter (Skala ±30) yang menuju ke alat ENVIRO MINI-DIST dan pastikan tidak ada kebocoran<br />
<br />
11. Tekan POWER ON yang berada diatas alat heater block portable untuk menyalakan (ON=indikasi lampu berwarna Hijau dan Merah menyala)<br />
<br />
12. Set temperature heater block pada suhu 190oC kemudian nyalakan HEATER (ON=Indikasi lampu berwarna orange menyala)<br />
<br />
13. Tunggu proses destilasi sehingga mendapatkan ±45 ml hasil destilat (volume sesuai dengan metoda dan jenis parameter uji) kemudian himpitkan dengan aqua demin hingga tanda garis 50 ml.<br />
<br />
Note : sample pada tabung sample impinger (Reaction tube) jangan sampai kering dengan menambahkan aqua demin secukupnya melalui cap teflon, jika heater block masih panas dan proses destilasi untuk sample pada reaction tube yang lain masih continue letakkan penampung beaker glass pada posisi receiver tube sample yang proses destilasinya telah selesai.<br />
<br />
14. Setelah selesai Matikan HEATER, biarkan dingin dan bilas distillation head ke receiver tube dengan aquademin hingga volume 50 ml. (Saat kondisi DINGIN setelah ± 20 menit rangkaian alat-alat gelas dari destilasi dapat dilepaskan) <br />
<br />
15. Tekan POWER OFF pada alat heater block portable dan matikan aliran air dari keran inlet<br />
<br />
16. Pindahkan hasil destilat dari receiver tube ke wadah lain (glassware) untuk di analisa.<br />
<br />
17. Tekan POWER OFF pada alat heater block portable dan matikan aliran air dari keran inlet<br />
<br />
18. Disconnect sumber arus listrik dan segera bersihkan/cuci tabung sampel impinger (Reaction tube) dan receiver tube, abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-18236340344593961652017-11-07T13:37:00.000+07:002017-11-07T13:37:20.449+07:00Pelatihan Personil Laboratorium<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Dalam ISO 17025, laboratorium harus memiliki proses terdokumentasi untuk: seleksi pegawai; pelatihan; supervisi; otorisasi; dan pemantauan/monitoring terhadap personil yang terlibat dalam kegiatan laboratorium. Personil yang melakukan tugas tertentu harus mempunyai kualifikasi berdasarkan pendidikan, pelatihan, pengalaman yang sesuai dan/atau keterampilan yang ditunjukkan. Untuk personel dengan kompetensi yang belum memadai (sedang menjalani pelatihan), maka pekerjaannya harus disupervisi oleh personel kompeten yang ditunjuk.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Untuk tujuan di atas, laboratorium harus menentukan <b>program dan sasaran pelatihan</b> personil yang dirumuskan sesuai tuntutan pekerjaan sekarang dan yang akan datang. </div>
<br />
<a name='more'></a><br />
<b>Identifikasi Kebutuhan dan Sasaran Pelatihan</b><br />
<br />
Kebutuhan dan sasaran pelatihan ditentukan oleh manajemen laboratorium, kebutuhan diidentifikasi mempertimbangkan:<br />
<blockquote>
• Pelatihan silang untuk meningkatkan produktifitas laboratorium<br />
<br />
• Menurunnya tren mutu/kualitas<br />
<br />
• Perubahan jenis pekerjaan<br />
<br />
• Perubahan persyaratan atau prosedur<br />
<br />
• Penambahan layanan analitis</blockquote>
<br />
<div style="text-align: justify;">
Secara umum, pelatihan ditujukan untuk membiasakan personel dengan kebijakan dan prosedur laboratorium, memastikan personil mengetahui adanya perubahan pada kebijakan dan prosedur, memiliki pengetahuan dan keterampilan dalam teknik analisis dan / atau preparasi yang tepat, dan memahami teori yang mendasari pekerjaan tersebut.</div>
<br />
<table align="center" cellpadding="0" cellspacing="0" class="tr-caption-container" style="margin-left: auto; margin-right: auto; text-align: center;"><tbody>
<tr><td style="text-align: center;"><a href="https://2.bp.blogspot.com/-oQ1v0iRdD-g/Wf-NhTXdJII/AAAAAAAAB88/_zykWCAHda4CPW2v1kSnG7_0SiVatX5FACLcBGAs/s1600/pelatihan2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: auto; margin-right: auto;"><img border="0" data-original-height="87" data-original-width="718" src="https://2.bp.blogspot.com/-oQ1v0iRdD-g/Wf-NhTXdJII/AAAAAAAAB88/_zykWCAHda4CPW2v1kSnG7_0SiVatX5FACLcBGAs/s1600/pelatihan2.bmp" /></a></td></tr>
<tr><td class="tr-caption" style="text-align: center;">Contoh Formulir Kebutuhan Pelatihan Karyawan</td></tr>
</tbody></table>
<div style="text-align: justify;">
Catatan: Alasan pengusulan pelatihan biasanya untuk pembekalan, peningkatan prestasi dan pengembangan kompetensi guna meningkatkan kinerja.</div>
<br />
<b><br />
</b> <b>Jenis-jenis Pelatihan</b><br />
<br />
1. Pelatihan Internal<br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Pelatihan ini umumnya dilakukan secara spesifik menurut kebutuhan organisasi dan cukup populer karena dapat menghemat biaya mengirim karyawan keluar organisasi untuk mengikuti pelatihan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Trainer untuk pelatihan internal ditentukan oleh manajemen laboratorium dengan kriteria sebagai berikut;</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. <i>Chemist/Analyst</i> berpengalaman dapat memberikan pelatihan mengenai prosedur teknis, penggunaan peralatan lab, dan persyaratan jaminan mutu. <i>Trainer</i> harus memiliki pemahaman SOP yang lengkap dan menyeluruh, berpengalaman dan memiliki pengetahuan kerja tentang prosedur terkait.<br />
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Enginer/Tehnisi vendor dapat menjadi <i>trainer</i> untuk penggunaan dan pengoperasian peralatan khusus. </div>
</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
2. Pelatihan Eksternal<br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Pelatihan eksternal biasa dilakukan ketika perusahaan membutuhkan berbagai jenis pelatihan khusus yang tidak bisa diberikan oleh perusahaan. Pelatihan akan dipilih berdasarkan penerapan tanggung jawab pekerjaan. Kualifikasi penyelenggara pelatihan dan instruktur harus ditinjau sebelum persetujuan pelatihan.</div>
<br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>Proses Pelatihan</b><br />
<br />
Proses pelatihan untuk prosedur teknis seperti analisis laboratorium terdiri dari langkah-langkah berikut:</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1) Peserta pelatihan (<i>trainee</i>) membaca SOP dan dokumen lain yang berlaku.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2) Peserta pelatihan mengamati demonstrasi prosedur oleh <i>trainer</i> yang berkualifikasi.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3) Peserta pelatihan melakukan prosedur yang diawasi oleh <i>trainer</i> yang berkualifikasi sesering mungkin untuk menjadi mahir.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4) Peserta pelatihan berhasil menyelesaikan prosedur secara independen dan menandatangani "<i>Completion of Training</i>" pada Formulir <i>Training Record</i>.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5) Jika perlu, peserta pelatihan mungkin diminta untuk melakukan uji profisiensi yang ditentukan oleh manajemen laboratorium.</div>
</blockquote>
<br />
<table align="center" cellpadding="0" cellspacing="0" class="tr-caption-container" style="margin-left: auto; margin-right: auto; text-align: center;"><tbody>
<tr><td style="text-align: center;"><a href="https://4.bp.blogspot.com/-OngCiqm6Wgc/Wf-Q2w9XB-I/AAAAAAAAB9I/bfeNjWmxvgcyEWsj8n7FCTKf54zw81hZgCLcBGAs/s1600/pelatihan4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: auto; margin-right: auto;"><img border="0" data-original-height="630" data-original-width="545" src="https://4.bp.blogspot.com/-OngCiqm6Wgc/Wf-Q2w9XB-I/AAAAAAAAB9I/bfeNjWmxvgcyEWsj8n7FCTKf54zw81hZgCLcBGAs/s1600/pelatihan4.bmp" /></a></td></tr>
<tr><td class="tr-caption" style="font-size: 12.8px;">Contoh Formulir Training Record<br />
<div>
<br /></div>
</td></tr>
</tbody></table>
<br />
<br />
<b>Mengukur Efektivitas Program Pelatihan</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Laboratorium melakukan evaluasi efektifitas pelatihan kepada peserta pelatihan untuk mengetahui seberapa jauh pelatihan yang telah diikuti dapat meningkatkan kinerjanya. Efektivitas program pelatihan dievaluasi dengan menggunakan sejumlah indikator, diantaranya:</div>
<blockquote>
• Kinerja dalam program pengendalian mutu <br />
<br />
• Kinerja dalam program uji profisiensi<br />
<br />
• Evaluasi data yang dihasilkan dalam program round robin<br />
<br />
• Analisis sampel <i>blind QC</i><br />
<br />
• Kinerja pada audit internal dan eksternal</blockquote>
<br />
<table align="center" cellpadding="0" cellspacing="0" class="tr-caption-container" style="margin-left: auto; margin-right: auto; text-align: center;"><tbody>
<tr><td style="text-align: center;"><a href="https://3.bp.blogspot.com/-BMp5flscUBs/Wf-Y6JNRMhI/AAAAAAAAB9Y/ZFzW-drzeEg7tWWexqV0y6pStsyYTYHUwCLcBGAs/s1600/pelatihan6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: auto; margin-right: auto;"><img border="0" data-original-height="358" data-original-width="729" src="https://3.bp.blogspot.com/-BMp5flscUBs/Wf-Y6JNRMhI/AAAAAAAAB9Y/ZFzW-drzeEg7tWWexqV0y6pStsyYTYHUwCLcBGAs/s1600/pelatihan6.bmp" /></a></td></tr>
<tr><td class="tr-caption" style="text-align: center;">Contoh Formulir Evaluasi Hasil Pelatihan</td></tr>
</tbody></table>
<br />
<br />
<b>File Pelatihan</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Berkas pelatihan harus dipelihara untuk semua pegawai teknis. File personalia harus berisi semua dokumentasi umum yang terkait dengan karyawan tersebut. File pelatihan harus mencakup semua file yang terkait dengan pelatihan awal dan berkelanjutan dari karyawan.</div>
<br />
<br />
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com2tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-40064781384428188712017-11-02T12:39:00.000+07:002017-11-02T12:39:20.572+07:00Review Batch Analisis Sampel Lingkungan<span class="fullpost"> </span><br />
Unit dasar untuk pengendalian mutu analitik adalah <b>batch analisis</b>. Prinsip utama untuk mendeskripsikan bath analisis adalah bahwa semua sampel dalam satu batch, baik sampel lapangan dan sampel QC harus ditangani dengan cara yang sama, dan semua data dari setiap analisis harus dimanipulasi dengan cara yang persis sama. <br />
<br />
Persyaratan minimum dari batch analisis sampel lingkungan adalah sebagai berikut;<br />
<blockquote>
1) Jumlah sampel (lapangan) dalam batch tidak melebihi 20.<br />
<br />
2) Semua sampel (lapangan) dalam batch memiliki matriks yang sama (hampir sama).<br />
<br />
3) Sampel QC untuk diproses dengan sampel (lapangan) meliputi:<br />
<blockquote>
• Blanko Reagen<br />
<br />
• Laboratory Control Sample (LCS)<br />
<br />
• Matrix Spiked sampel (lapangan)<br />
<br />
• Duplicate Matrix Spiked sampel (lapangan)<br />
<br />
• Sampel yang diidentifikasi sebagai <i>field blank</i> atau <i>trip blank</i> tidak dilakukan spike matriks atau diduplikasi</blockquote>
<br />
4) Reagen dengan lot sama digunakan untuk memproses bach sampel<br />
<br />
5) Setiap proses dalam analisis dilakukan oleh seorang analis atau oleh satu tim analis (misal satu analis untuk preparasi sampel dan analis lain membaca di alat).<br />
<br />
6) Sampel dianalisis secara kontinu dalam jangka waktu tidak melebihi 24 jam antara dimulainya proses sampel pertama dan sampel terakhir dari batch, kalau memungkinkan.<br />
<br />
7) Sampel QC harus dianalisis bersamaan dengan sampel lapangan terkait, yang disiapkan bersama mereka.<br />
<br />
8) Batch diberi nomor identifikasi unik yang dapat digunakan untuk mengkorelasikan sampel QC dengan sampel lapangan.<br />
<br />
9) Batch QC mengacu pada sampel QC yang dianalisis dalam batch sampel (lapangan).</blockquote>
<br />
Saat mereview batch analisis sampel air, beberapa hal yang harus dipertimbangkan untuk memeriksa kebenaran analisis (<i>checking correctness of analyses</i>) adalah sebagai berikut;<br />
<blockquote>
1. Periksa apakah keseimbangan ion (<i>ion balance</i>) berada dalam spesifikasi. Sebagai catatan, pastikan alkalinitas tidak dihitung lebih dari satu kali misalnya dihitung sebagai total alkalinitas dan alkalinitas bicarbonate.<br />
<br />
2. Pastikan rasio TDS yang terukur di alat dengan TDS hasil kalkulasi (<i>measured TDS/calculated TDS</i>) berada pada kisaran 1.0 sampai 1.2.<br />
<br />
3. Periksa rasio TDS/konduktivitas pada kisaran 0.55 sampai 0.7.<br />
<br />
4. Pastikan jumlah anion dan kation adalah <span style="font-family: "symbol"; font-size: 16px;">£</span> TDS. <br />
<br />
5. Periksa jumlah anion (atau kation) harus 1/100 dari konduktivitas yang diukur, atau dengan kata lain, 100 × jumlah anion (atau kation), meq/L = (0.9–1.1) EC.<br />
<br />
6. Periksa hasil pH yang anomali. Konfirmasi ulang harus dilakukan dengan melakukan duplikasi analisis.<br />
<br />
7. Periksa bahwa logam yang 'disaring' kurang dari atau sama dengan logam 'total'.<br />
<br />
8. Periksa bahwa alkalinitas tinggi dan asiditas rendah dikaitkan dengan pH tinggi sampel (dan sebaliknya).<br />
<br />
9. Periksa apakah karbonat dan atau hidroksida terdeteksi, kondisi pH yang sesuai ada dalam sampel.<br />
<br />
10. Periksa adanya anomali konsentrasi tinggi dari elemen 'langka' secara natural. (misal, As, Se, Hg.)<br />
<br />
11. Periksa apakah hubungan nitrogen benar (misalnya NH4 <span style="font-family: "symbol"; font-size: 16px;">£</span> TKN; NOx + TKN = TN; NH4 <span style="font-family: "symbol"; font-size: 16px;">£</span> TN)<br />
<br />
12. Periksa apakah hubungan fosfor benar. (Misalnya Reaktif P <span style="font-family: "symbol"; font-size: 16px;">£</span> Total P.)</blockquote>
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-47061372547140127442017-10-11T22:05:00.000+07:002017-10-11T22:06:37.831+07:00Cara Menghitung Confidence Interval (CI)<span class="fullpost"> </span><br />
Ketika kita melakukan sejumlah pengukuran pada sebuah sampel dan menghitung nilai rata-rata pengukuran tersebut, kita dapat memperkirakan nilai aktual untuk pengukuran tersebut. Meskipun nilai rata-rata ini merupakan perkiraan terbaik dari nilai sebenarnya, namun ini tetap hanya perkiraan. Kita dapat <b>menghitung <i>Confidence Interval</i></b> (interval kepercayaan) pengukuran ini untuk mengekspresikan ketepatan perkiraan pengukuran kita.<br />
<br />
<a name='more'></a><br />
<b>Menghitung confidence limit</b><br />
<br />
Jika kita mengetahui <span style="background-color: white; font-family: "tahoma" , "geneva" , "verdana" , sans-serif; font-size: 15px; line-height: 35px; text-align: center;">x̄</span>, S_<span style="background-color: white; font-family: "tahoma" , "geneva" , "verdana" , sans-serif; font-size: 15px; line-height: 35px; text-align: center;">x̄</span>, dan df (degree of freedom = derajat kebebasan), kita dapat menghitung batas kepercayaan (confidence limit) atas dan bawah dan menentukan confidence interval .<br />
<br />
Contoh perhitungan: <br />
Dua puluh pengukuran COD dilakukan pada sebuah sampel yang memberikan nilai konsentrasi berikut: 120, 102, 94, 129, 111, 91, 139, 146, 136, 96, 125, 131, 121, 113, 143, 132, 138, 143, 123, dan 138 mg/L.<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-5JK7tbDTJZw/WbJWJ28XP4I/AAAAAAAAB0o/wxvh4KsmFmkRO1EeJmy9vkRWacO5YMF6QCLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval11.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="521" data-original-width="256" src="https://2.bp.blogspot.com/-5JK7tbDTJZw/WbJWJ28XP4I/AAAAAAAAB0o/wxvh4KsmFmkRO1EeJmy9vkRWacO5YMF6QCLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval11.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
Langkah-langkah menghitung confidence interval adalah sebagai berikut;<br />
<br />
1. Hitung nilai rata-rata (<span style="background-color: white; font-family: "tahoma" , "geneva" , "verdana" , sans-serif; font-size: 15px; line-height: 35px; text-align: center;">x̄</span>) dengan menambahkan semua pengukuran dan membagi dengan 20 (n).<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-2mW6QsQ_7zE/WbJUovsy_zI/AAAAAAAAB0U/x-6L88Dgs6k8KvUgyzCRErkoJi4kW3MdACLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="97" data-original-width="115" src="https://2.bp.blogspot.com/-2mW6QsQ_7zE/WbJUovsy_zI/AAAAAAAAB0U/x-6L88Dgs6k8KvUgyzCRErkoJi4kW3MdACLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval4.bmp" /></a></div>
<br />
2. Hitung standar deviasi dengan formula sebagai berikut;<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-rDdKfrGVJUQ/WbJTo1pn_OI/AAAAAAAAB0M/iL5ZhIjJQNoxYdY07LwNY2unhJ8ps6EsQCLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="337" data-original-width="215" src="https://2.bp.blogspot.com/-rDdKfrGVJUQ/WbJTo1pn_OI/AAAAAAAAB0M/iL5ZhIjJQNoxYdY07LwNY2unhJ8ps6EsQCLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval2.bmp" /></a></div>
<br />
Standar deviasi untuk contoh ini adalah 17,3 mg / L dan ukuran sampelnya adalah 20. <br />
<br />
3. Hitung standar error S_<span style="background-color: white; font-family: "tahoma" , "geneva" , "verdana" , sans-serif; font-size: 15px; line-height: 35px; text-align: center;">x̄</span>. Nilai ini adalah standar deviasi dibagi dengan akar kuadrat dari jumlah pengukuran [s/(√(n ))]. Oleh karena itu, standar error adalah:<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-uF0HiX2yXvs/WbJVF1LdWcI/AAAAAAAAB0Y/QcjpB34BBeUfHi-KYaMM0SqyHo1QVF01wCLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="58" data-original-width="120" src="https://4.bp.blogspot.com/-uF0HiX2yXvs/WbJVF1LdWcI/AAAAAAAAB0Y/QcjpB34BBeUfHi-KYaMM0SqyHo1QVF01wCLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval6.bmp" /></a></div>
<br />
4. Tentukan tingkat kepercayaan<br />
<br />
Tingkat kepercayaan yang paling umum digunakan adalah 90 persen, 95 persen dan 99 persen. Misal, kita memilih 95%.<br />
<br />
5. Hitung nilai t kritis<br />
<br />
Nilai t kritis untuk batas keyakinan 95% untuk uji dua sisi (two-tailed) dengan df =19 (t 0,05, 19). Nilai t kritis adalah 2.093 <br />
<br />
Degree of freedom atau derajat kebebasan untuk contoh ini adalah:<br />
<br />
df = n - 1<br />
df = 20 – 1<br />
df = 19<br />
<br />
6. Hitung confidence limit (batas kepercayaan)<br />
<br />
Sekarang kita bisa menghitung confidence interval (interval kepercayaan) 95% untuk 20 pengukuran ini dengan data-data di atas. Dengan menggunakan <span style="background-color: white; font-family: "tahoma" , "geneva" , "verdana" , sans-serif; font-size: 15px; line-height: 35px; text-align: center;">x̄</span>= 123,6 mg / L, S_<span style="background-color: white; font-family: "tahoma" , "geneva" , "verdana" , sans-serif; font-size: 15px; line-height: 35px; text-align: center;">x̄</span> = 3,87 mg / L, dan df = 19, kita hitung confidence limit (batas kepercayaan) sebagai:<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-GPtS1FvHrf0/WbJVnThDyuI/AAAAAAAAB0g/lrhuHrIUgOcbjwkBbFhZpzwJf4AcB4_uACLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval8.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="90" data-original-width="149" src="https://4.bp.blogspot.com/-GPtS1FvHrf0/WbJVnThDyuI/AAAAAAAAB0g/lrhuHrIUgOcbjwkBbFhZpzwJf4AcB4_uACLcBGAs/s1600/Confidence%2BInterval8.bmp" /></a></div>
<br />
Oleh karena itu, kita dapat menyatakan bahwa kita 95% yakin bahwa rata-rata pengukuran COD untuk sampel ini akan berada antara 115,5 mg / L dan 131,7 mg / L.abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com13tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-72589640713189183042017-10-05T06:03:00.003+07:002017-10-05T06:05:20.941+07:00Screening Polymerization Potential Limbah<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Ruang Lingkup</b><br />
<blockquote>Prosedur ini meliputi penaksiran potensi polimerisasi limbah. Prosedur ini dapat digunakan untuk limbah cair, lumpur, semi-padat, dan padat.<br />
<br />
Prosedur pengujian ini dapat digunakan untuk mendeteksi potensi polimerisasi berbahaya dari limbah yang mengandung atau dicurigai mengandung iso sianat, seperti metilen bis-phenisosianat, metilen diisosianat (MDI), atau toluene diisosianat (TDI). </blockquote><br />
<br />
<b>Prinsip</b><br />
<blockquote>Reaktifitas limbah ditetapkan dengan penambahan sejumlah sampel ke dalam trietilamin yang berjumlah sama dengan sampel dan pengamatan semua tanda terjadinya reaksi, seperti kenaikan temperature, pelepasan gas, pembentukan gel atau polimerisasi.</blockquote><br />
<br />
<b>Peralatan</b><br />
<blockquote>1. Beaker atau tabung reaksi<br />
<br />
2. Pipet tetes yang dapat dibuang<br />
<br />
3. Batang pengaduk gelas<br />
<br />
4. Mixer vortex, sebagai alternatif<br />
<br />
5. Termometer, 20 hingga 110 oC, dengan ketelitian 0.5 oC </blockquote><br />
<br />
<b>Reagen</b><br />
<blockquote>Trietilamin, (CH3)N</blockquote><br />
<br />
<b>Prosedur Kerja</b><br />
<blockquote>1. Tempatkan kira-kira 2 ml sampel ke dalam beaker atau tabung reaksi, dan ukur temperatur sampel<br />
<br />
2. Tambahkan kira-kira 2 ml trietilenamin ke dalam sampel dan aduk hingga homogen menggunakan batang pengaduk gelas atau dengan menggunakan mixer vortex.<br />
<br />
3. Lanjutkan dengan memonitor temperature campuran selama beberapa menit. Amati dan catat semua tanda terjadinya reaksi, seperti pelepasan gas, asap, penghangusan, pengendapan, pembentukan gel, polimerisasi, atau pembakaran.<br />
<br />
4. Jika terdapat salah satu tanda terjadinya reaksi di atas yang teramati, maka sampel bersifat reaktif dan tidak lolos pengujian. </blockquote><br />
<br />
<b>Referensi</b><br />
<br />
ASTM D5058-90abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-10928295274393164482017-10-02T17:46:00.001+07:002017-10-02T17:48:24.521+07:00Glass Thief Sampler<span class="fullpost"> </span><br />
Alat sampling yang paling banyak digunakan untuk pengambilan sampel di dalam drum adalah tabung gelas (<i>glass thief</i>, diameter dalam 6 mm sampai 16 mm, dan panjangnya 48 inci). Alat ini sederhana, hemat biaya, cepat, dan mengumpulkan sampel tanpa harus didekontaminasi.<br />
<br />
Pedoman Sampling menggunakan <i>Glass Thief Sampler</i>;<br />
<br />
1. Lepaskan penutup wadah sampel.<br />
<br />
2. Masukkan tabung gelas hampir ke bagian bawah drum atau sampai lapisan padat/sludge dijumpai, angkat tabung gelas sekitar 10 - 30 cm dari dasar drum atau lapisan padat/sludge.<br />
<br />
3. Biarkan limbah di drum mencapai level alami di tabung.<br />
<br />
4. Tutup bagian atas tabung sampling dengan stopper atau ibu jari, pastikan cairan tetap berada di dalam tabung gelas.<br />
<br />
5. Lepaskan tabung yang tertutup dengan hati-hati dari drum dan masukkan ujung bawah tabung gelas ke dalam wadah sampel. Hindari cairan tumpah di bagian luar wadah sampel.<br />
<br />
6. Lepaskan stopper dan biarkan isi <i>glass thief</i> mengalir seluruhnya ke dalam wadah sampel. Isi wadah sampel sekitar dua pertiga kapasitasnya.<br />
<br />
7. Keluarkan tabung dari wadah sampel<br />
<br />
8. Tutup wadah sampel dengan rapat dan tempelkan label abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-33565181353772264482017-09-25T03:23:00.000+07:002017-09-25T07:31:41.552+07:00Reaksi Kimia Pengujian Fosfat<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Reaksi reduksi dengan asam askorbat</b><br />
<br />
Ammonium heptamolibdat bereaksi dengan ortofosfat menjadi asam fosfomolibdat dalam suasana asam. Keempat atom O dari asam fosfat digantikan oleh empat gugus Mo<sub>3</sub>O<sub>10</sub>. Asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat menjadi molibdenum biru dengan adanya kalium antimonil tartrat.<br />
<br />
<br />
<b>Reaksi kimia</b><br />
<br />
Pembentukan asam fosfomolibdat <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://1.bp.blogspot.com/-9L5sBgYqwaw/Wbm4Y4Z2QgI/AAAAAAAAB1I/jNBcUOqkoj0pktOL7txVQS8LcEjdN8RWACLcBGAs/s1600/fosfat2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="66" data-original-width="460" src="https://1.bp.blogspot.com/-9L5sBgYqwaw/Wbm4Y4Z2QgI/AAAAAAAAB1I/jNBcUOqkoj0pktOL7txVQS8LcEjdN8RWACLcBGAs/s1600/fosfat2.bmp" /></a></div><br />
Langkah reaksi untuk pembentukan fosfomolibdenum biru<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://1.bp.blogspot.com/-vtQkuvx692I/Wbm4gy7rSwI/AAAAAAAAB1M/q362z6tioN4KgkuMth62Reig9MxAvnYhQCLcBGAs/s1600/fosfat4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="97" data-original-width="439" src="https://1.bp.blogspot.com/-vtQkuvx692I/Wbm4gy7rSwI/AAAAAAAAB1M/q362z6tioN4KgkuMth62Reig9MxAvnYhQCLcBGAs/s1600/fosfat4.bmp" /></a></div><br />
<br />
<b>Reaksi asam askorbat</b><br />
<b><br />
</b> <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://3.bp.blogspot.com/-fUOwTmfnnjM/Wbm4vn9TigI/AAAAAAAAB1Q/7ElmqoquTNA_odOBJH8hHLLhI-pJj0EngCLcBGAs/s1600/fosfat6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="222" data-original-width="509" src="https://3.bp.blogspot.com/-fUOwTmfnnjM/Wbm4vn9TigI/AAAAAAAAB1Q/7ElmqoquTNA_odOBJH8hHLLhI-pJj0EngCLcBGAs/s1600/fosfat6.bmp" /></a></div><br />
Asam askorbat mengandung gugus enediol , yaitu ikatan rangkap antara dua gugus hidroksil (-OH) yang berdekatan dan merupakan zat pereduksi yang kuat. Asam askorbat juga mempunyai sifat keasaman yang kuat disebabkan oleh posisi dua gugus OH yang berdekatan pada ikatan rangkap –C =C- (gugus karbonil). Gugus OH ini memiliki sifat mudah melepaskan proton (H+) dalam larutan. Dengan hilangnya hidrogen, zat ini diubah menjadi asam dehidroaskorbat.<br />
<br />
<br />
<b>Struktur kalium antimonil tartrat</b><br />
<b><br />
</b> <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://3.bp.blogspot.com/-zwdx11B7oVw/Wbm5HBrE3RI/AAAAAAAAB1U/J5EsGdC-SycojMQfO-PxzpFtmEOru46MQCLcBGAs/s1600/fosfat8.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="137" data-original-width="184" src="https://3.bp.blogspot.com/-zwdx11B7oVw/Wbm5HBrE3RI/AAAAAAAAB1U/J5EsGdC-SycojMQfO-PxzpFtmEOru46MQCLcBGAs/s1600/fosfat8.bmp" /></a></div><b><br />
</b> abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com3tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-6171461812835485942017-09-15T11:30:00.001+07:002017-09-15T13:38:43.813+07:00Kondisi Akomodasi dan Kondisi Lingkungan Laboratorium<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Laboratorium harus menyediakan peralatan maupun faslitas kerja untuk menangani suatu pengujian sesuai persyaratannya guna mencapai hasil kerja yang optimal dan bermutu. Kondisi ruangan kerja laboratorium yang memerlukan persyaratan khusus dalam hal suhu, kelembaban, tekanan udara, sterilitas dan lainnya harus dikendalikan. Laboratorium perlu dirancang untuk mengakomodasi alur kerja yang efisien dan menyediakan lingkungan kerja yang aman dan nyaman bagi karyawan. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br />
<a name='more'></a></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>Kondisi lingkungan laboratorium</b></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
1. Kondisi akomodasi laboratorium memiliki sumber energi dan pencahayaan yang cukup memadai untuk memudahkan pelaksanaan pengujian. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Ruang yang cukup harus disediakan untuk penyimpanan reagen, barang habis pakai, peralatan gelas, dan peralatan portabel</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Laboratorium melakukan pemantauan, pengendalian dan pencatatan kondisi lingkungan yang dapat mempengaruhi hasil uji lingkungan sesuai dengan prosedur yang relevan. Kondisi lingkungan seperti itu meliputi suhu, kelembaban, tekanan udara, dan voltase di laboratorium. Hal ini bisa dilakukan dengan pengaturan sebagai berikut;</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. Memasang alat <i>hygro-thermometer</i> untuk memantau suhu dan kelembaban (<i>humidity</i>)</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. Memasang alat AC atau HVAC untuk mengatur suhu ruangan sesuai persyaratan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. Memasang alat <i>Uninterruptible power supply</i> (UPS) untuk menyediakan daya cadangan setidaknya 15 menit jika terjadi kegagalan daya listrik. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. Memasang alat <i>stabilizer</i> listrik untuk melindungi alat terhadap fluktuasi daya listrik.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. Memasang <i>generator</i> listrik (genset) cadangan untuk menjaga jika terjadi kegagalan daya listrik. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. Menyediakan lemari pendingin sampel (<i>refrigerator</i>) untuk menyimpan sampel sebelum analisis dan retain sampel.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Bila kondisi lingkungan yang diperlukan suatu metode berubah sedemikian rupa sehingga hal itu dapat mempengaruhi hasil pengujian, pengujian analitis harus dihentikan sampai kondisi lingkungan dikembalikan ke tingkat yang dipersyaratkan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>Area Kerja di Laboratorium</b></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
1. Ada pemisahan efektif antara daerah berdampingan saat aktivitas di dalamnya tidak sesuai satu sama lain. Contohnya meliputi: area penanganan bahan kimia organik yang mudah menguap, termasuk preparasi sampel dan pembuangan limbah, dan area analisis kimia organik yang mudah menguap.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Langkah-langkah yang memadai dilakukan untuk menjamin <i>housekeeping</i> yang baik di laboratorium dan untuk memastikan bahwa tidak ada kontaminasi sehingga mempengaruhi kualitas data. Langkah-langkah ini termasuk pembersihan rutin untuk mengendalikan kotoran dan debu di dalam laboratorium.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Akses ke dan penggunaan semua area yang mempengaruhi kualitas pengujian analitis dikendalikan, meliputi;</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. Akses dan jalan masuk ke laboratorium</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. Area penerimaan sampel</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. Area penyimpanan sampel</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. Area preparasi sampel </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. Area analisis sampel </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
f. Area penanganan dan penyimpanan data</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
g. Area penyimpanan bahan kimia dan limbah laboratorium</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>Keamanan gedung laboratorium</b></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
a) Kunci bangunan laboratorium didistribusikan ke karyawan tertentu, misalnya petugas keamanan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) Pengunjung dicatat di buku catatan pengunjung. Pengunjung didefinisikan sebagai orang yang mengunjungi laboratorium yang bukan pegawai laboratorium. Sebagai tambahan untuk masuk ke laboratorium, pengunjung disediakan alat pellindung diri (APD) yang diperlukan. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) Pengunjung harus didampingi oleh petugas laboratorium setiap saat, atau lokasi pengunjung dicatat dalam buku catatan pengunjung.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) Untuk area tertentu yang hanya diperbolehkan karyawan perusahaan masuk ke arera tersebut, perlu dipasang tanda yang menunjuk area khusus karyawan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Khusus untuk laboratorium lingkungan, sesuai dengan Peraturan Menteri Lingkungan Hidup nomor 6 tahun 2009 tentang Laboratorium Lingkungan, setiap laboratorium harus memperhatikan kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian. Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian harus dapat memenuhi persyaratan sesuai peruntukannya, antara lain : </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
a. ruang penyimpanan contoh uji termasuk contoh uji arsip disesuaikan dengan kebutuhan dengan suhu 4 °C ± 2 °C</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. ruang timbang yang bebas debu dilengkapi meja bebas getar dengan suhu ruangan 20 °C ± 3 °C dan kelembaban 45% - 65% serta disarankan untuk menggunakan pintu ganda</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. ruang preparasi contoh uji dilengkapi meja dengan ukuran minimal lebar 90 cm, tinggi 80 cm dan panjang disesuaikan kebutuhan </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. ruang instrumen dengan suhu ruangan 20 °C ± 3 °C dan kelembaban 45% - 65%, misalnya untuk:</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1) Spektrofotometer UV-Vis disarankan berukuran minimal 6 m2</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2) AAS/ICP/Hg-analyzer disarankan berukuran minimal 7,5 m2 yang dilengkapi dengan exhaust fan dan penyimpanan gas harus berada di luar ruangan </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3) GC/GC-MS/HPLC/IC disarankan berukuran minimal 6 m2 yang dilengkapi dengan exhaust fan dan penyimpanan gas harus berada di luar ruangan</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. ruang mikrobiologi yang dilengkapi dengan ruang steril dan bebas debu (<i>Laminar Air Flow Cabinet</i>) untuk pengujian mikroorganisme. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
f. ruang penyimpanan bahan kimia atau standar acuan atau bahan acuan dengan suhu ruangan dan kelembaban disesuaikan dengan persyaratan </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
g. lemari asam harus digunakan untuk preparasi menggunakan bahan kimia pekat atau pelarut organik yang mudah menguap.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Jarak minimum antar meja kerja harus dipertimbangkan untuk kenyamanan dalam melakukan kegiatan laboratorium. Posisi meja kerja sedapat mungkin tidak mengganggu kegiatan personel lain</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div class="separator" style="clear: both; text-align: justify;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-10Fi8AW2_10/WbjyF4upT6I/AAAAAAAAB04/mdRkk6Lbg1E7vCyz-ibHvbmOFv-KgHxUwCLcBGAs/s1600/Akomodasi%2Blab2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="188" data-original-width="567" src="https://2.bp.blogspot.com/-10Fi8AW2_10/WbjyF4upT6I/AAAAAAAAB04/mdRkk6Lbg1E7vCyz-ibHvbmOFv-KgHxUwCLcBGAs/s1600/Akomodasi%2Blab2.bmp" /></a></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Adapun jarak antar meja kerja, disarankan sebagai berikut: </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
a) pekerja di salah satu sisi meja, tidak ada pekerja lain yang lewat dibelakangnya maka jarak minimum 1020 mm; </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) pekerja di salah satu sisi meja, namun ada pekerja lain yang lewat dibelakangnya maka jarak minimum 1200 mm; </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) pekerja di salah satu sisi meja pada dua meja yang sejajar, tidak ada pekerja lain yang lewat dibelakangnya maka jarak minimum 1350 mm; </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) pekerja di salah satu sisi meja pada dua meja yang sejajar, namun ada pekerja lain yang lewat dibelakangnya maka jarak minimum 1800 mm.</div>
abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-24304568185001651412017-09-11T04:32:00.001+07:002017-09-11T04:32:55.273+07:00Jaminan Mutu Hasil Pengujian<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Sesuai persyaratan ISO 17025 klausul 5.9.1, laboratorium harus memiliki prosedur pengendalian mutu untuk memantau keabsahan hasil pengujian yang dilakukan. Data pemantauan dicatat sedemikian rupa sehingga tren dapat dideteksi, misalnya dengan <i>control chart</i>. Kegiatan pemantauan direncanakan dan dievaluasi sesuai dengan prosedur jaminan mutu hasil pengujian.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Teknik pemantauan mungkin termasuk, namun tidak terbatas pada, hal berikut:</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
1) Menyertakan bahan acuan bersertifikat (CRM) atau bahan acuan sekunder lain selama rangkaian analisis rutin. Praktik ini, dilakukan secara rutin, juga memungkinkan penggunaan <i>control chart </i>dan pemantauan tingkat presisi yang dicapai laboratorium, dan jika bahan acuan yang sesuai tersedia, untuk evaluasi <b>akurasi</b> yang dicapai pada berbagai tingkat konsentrasi.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2) Berpartisipasi dalam uji banding antar laboratorium (<i>correlation test</i>) atau program uji profisiensi (<i>proficiency test</i>). Hal ini memungkinkan laboratorium dapat membandingkan kinerjanya dan komparabilitas datanya terhadap kelompok yang lebih luas yang terlibat dalam pengujian yang sama. Ini menyediakan mekanisme peringatan yang berguna untuk setiap kesalahan/eror dalam teknik, operator atau peralatan yang mungkin tidak terlihat. Program semacam itu juga menyediakan mekanisme estimasi <b>reprodusibilitas</b> untuk pengujian tertentu.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3) Replikasi pengujian menggunakan metode yang sama (atau berbeda) oleh operator yang sama. Hal ini memungkinkan perkiraan <b>repeatabilitas</b> yang dicapai oleh operator tersebut. Hal ini dapat dilakukan baik diketahui sepenuhnya oleh operator atau dengan penyampaian terprogram dari sampel yang sebelumnya diuji yang diidentifikasi ulang dengan tepat (<i>blind sample</i>).</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4) Pengujian ulang pada sampel yang masih ada oleh dua atau lebih operator. Hal ini memungkinkan untuk memperkirakan <b>presisi antar operator </b>yang dicapai di laboratorium dan untuk mengidentifikasi bias yang signifikan pada hasil individual operator.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5) Korelasi hasil untuk karakteristik yang berbeda dari suatu sampel</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Prosedur untuk memantau pengendalian mutu, termasuk kriteria keberterimaan dan tindakan perbaikan, mencakup:</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
a. Penggunaan reagen dan standar dengan mutu yang sesuai</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. Langkah-langkah untuk memantau kemampuan metode uji seperti batas deteksi metoda (MDL), dan linearitas</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. Penggunaan <i>initial calibration</i>, <i>initial calibration verification (ICV), continuing calibration verification (CCV)</i>, dan <i>CRM</i> untuk memantau keakuratan metode uji</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. Penggunaan <i>laboratory control standard (LCS)</i> untuk memantau keakuratan kinerja laboratorium</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. Penggunaan matrix spike untuk memantau bias matriks</div>
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-49509271408229816222017-09-08T03:57:00.000+07:002017-09-08T03:58:39.170+07:00Cara Menghitung Standar Adisi dengan Excel<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Pada postingan kali ini membahas <b>cara menghitung standar adisi dengan Excel</b>, standar adisi ini digunakan untuk menghilangkan gangguan matriks pada saat pengujian.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Ada beberapa persyaratan untuk penerapan metode standar adisi;</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
• Standar harus cukup pekat, sehingga volume standar yang ditambahkan sedikit dibandingkan dengan larutan sampel agar matriks sampel tidak banyak berubah</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
• Standar yang ditambahkan harus dapat meningkatkan sinyal analitis dengan faktor 1.5 sampai 3.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
• Linearitas dan homogenitas varians harus ada pada rentang kerja.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Prosedur standar adisi melibatkan pembuatan beberapa larutan yang mengandung sampel yang tidak diketahui kadarnya, kemudian ditambahkan standar (yang diketahui kadarnya) dengan volume berbeda. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Misalnya, lima labu ukur 100 mL masing-masing diisi dengan 80 mL sampel, kemudian ditambahkan standar dalam jumlah yang berbeda, seperti 0, 4, 8, 12 dan 16 mL. Labu ukur kemudian ditera menggunakan air demin dan diaduk hingga homogen, lalu diukur menggunakan instrument lab.Pada contoh di bawah, standar yang digunakan (C<sub>std</sub>) memiliki konsentrasi 4 mg/L</div>
<br />
<br />
<b>Contoh perhitungan Standar Adisi </b><br />
<br />
Berikut ini cara menghitung Standar Adisi menggunakan excel;<br />
<br />
1. Buka program excel<br />
<br />
2. Input parameter sebagai berikut;<br />
<blockquote>
• Konsentrasi standar (C<sub>std</sub>) yang digunakan pada sel <span style="color: blue;">C5 </span><br />
<br />
• Jumlah volume sampel (V<sub>unk</sub>) pada sel <span style="color: blue;">C6</span><br />
<br />
• Labu ukur (V<sub>flask</sub>) yang digunakan pada sel <span style="color: blue;">C7</span><br />
<br />
• Volume standar yang ditambahkan pada sel <span style="color: blue;">B10 – B14</span><br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-lw9wNDsZnT4/Wa9mnKSG-7I/AAAAAAAAByc/GTeon9PJQEsZw5W64Vex-K3WQK6KYtcwwCLcBGAs/s1600/std%2Badd2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="354" data-original-width="340" src="https://1.bp.blogspot.com/-lw9wNDsZnT4/Wa9mnKSG-7I/AAAAAAAAByc/GTeon9PJQEsZw5W64Vex-K3WQK6KYtcwwCLcBGAs/s1600/std%2Badd2.bmp" /></a></div>
</blockquote>
<br />
3. Pada sel <span style="color: blue;">C10</span>, masukkan formula <span style="color: blue;">=($C$5*B10)/$C$7</span> untuk menghitung C<sub>sa</sub>, sesuai rumus di bawah; <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-lYnMq-24y3A/Wa9ttbH9RDI/AAAAAAAAByo/IV9ZwPERFEMxtdZ35eifsVmEQft-iNULwCLcBGAs/s1600/std%2Badd4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="62" data-original-width="172" src="https://3.bp.blogspot.com/-lYnMq-24y3A/Wa9ttbH9RDI/AAAAAAAAByo/IV9ZwPERFEMxtdZ35eifsVmEQft-iNULwCLcBGAs/s1600/std%2Badd4.bmp" /></a></div>
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-2YvgNl5UV60/Wa9uPEEtPUI/AAAAAAAAByw/h_SOyr5AgTwPU4XQu82PkOdEvxqUaN-sQCLcBGAs/s1600/std%2Badd6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="317" data-original-width="332" src="https://3.bp.blogspot.com/-2YvgNl5UV60/Wa9uPEEtPUI/AAAAAAAAByw/h_SOyr5AgTwPU4XQu82PkOdEvxqUaN-sQCLcBGAs/s1600/std%2Badd6.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
4. Letakkan kursor pada sel <span style="color: blue;">C10</span>, sehingga muncul tanda plus (+) pada ujung kanan bawah, kemudian roll kursor ke bawah sampai sel <span style="color: blue;">C14</span>, sehingga didapat hasil copy formula sebagai berikut;<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-B2YlLX1J4WI/Wa91oYDLAoI/AAAAAAAABz8/dD2B3ReSurQEFYqzy4XxSXxCtGhHhSaMgCLcBGAs/s1600/std%2Badd23.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="305" data-original-width="310" src="https://3.bp.blogspot.com/-B2YlLX1J4WI/Wa91oYDLAoI/AAAAAAAABz8/dD2B3ReSurQEFYqzy4XxSXxCtGhHhSaMgCLcBGAs/s1600/std%2Badd23.bmp" /></a></div>
<br />
5. Masukkan respon alat pada sel <span style="color: blue;">D10 – D14</span><br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-x4xCwSW1f3E/Wa9vhvLsIaI/AAAAAAAABzA/c8X742zAzIkWU0OpiSSa39H0zQeKkpzIwCLcBGAs/s1600/std%2Badd8.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="366" data-original-width="286" src="https://2.bp.blogspot.com/-x4xCwSW1f3E/Wa9vhvLsIaI/AAAAAAAABzA/c8X742zAzIkWU0OpiSSa39H0zQeKkpzIwCLcBGAs/s1600/std%2Badd8.bmp" /></a></div>
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
</div>
<br />
<br />
6. Hitung slope, intercept, dan X-intercept dengan formula sesuai gambar di bawah<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-kRp1Gg_irjs/Wa9v-zA280I/AAAAAAAABzE/XP3bXEogEQI1ABxyTrBv4-hphpEo9rINwCLcBGAs/s1600/std%2Badd10.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="348" data-original-width="345" src="https://2.bp.blogspot.com/-kRp1Gg_irjs/Wa9v-zA280I/AAAAAAAABzE/XP3bXEogEQI1ABxyTrBv4-hphpEo9rINwCLcBGAs/s1600/std%2Badd10.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
7. Buat kurva hubungan antara C<sub>sa</sub> dengan respon alat dengan cara sebagai berikut;<br />
<blockquote>
a. Kita perlu menambahkan satu data saat y=0, maka ketik formula <span style="color: blue;">=C18</span> pada sel <span style="color: blue;">C15</span> dan ketik 0 pada sel <span style="color: blue;">D15</span><br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-3qFw7kAvBrw/Wa9wrSIThwI/AAAAAAAABzQ/Qpvl2qwf9IURl_ncGsEzHPr62IZUXUjhwCLcBGAs/s1600/std%2Badd12.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="397" data-original-width="299" src="https://1.bp.blogspot.com/-3qFw7kAvBrw/Wa9wrSIThwI/AAAAAAAABzQ/Qpvl2qwf9IURl_ncGsEzHPr62IZUXUjhwCLcBGAs/s1600/std%2Badd12.bmp" /></a></div>
<br />
b. Tempatkan kursor pada sel <span style="color: blue;">C10 – D15</span><br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<br /></div>
c. Klik menu insert, Charts, pilih Scatter<br />
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-9RP-xZDnd_k/Wa9xKwJPO0I/AAAAAAAABzY/7IgldYnAfEsTCjASA0fjTxBS08W0WKvLwCLcBGAs/s1600/std%2Badd14.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em; text-align: center;"><img border="0" data-original-height="95" data-original-width="462" src="https://2.bp.blogspot.com/-9RP-xZDnd_k/Wa9xKwJPO0I/AAAAAAAABzY/7IgldYnAfEsTCjASA0fjTxBS08W0WKvLwCLcBGAs/s1600/std%2Badd14.bmp" /></a></blockquote>
<blockquote>
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-9RP-xZDnd_k/Wa9xKwJPO0I/AAAAAAAABzY/7IgldYnAfEsTCjASA0fjTxBS08W0WKvLwCLcBGAs/s1600/std%2Badd14.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em; text-align: center;"></a><br />
<br />
d. pilih Scatter with Straight Lines and Markers <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-e7mcIt_j3ws/Wa9xipKSSwI/AAAAAAAABzc/MNSLPf74Sm8ilYcdLySQgpJVyK2B3S5NgCLcBGAs/s1600/std%2Badd16.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="268" data-original-width="269" src="https://1.bp.blogspot.com/-e7mcIt_j3ws/Wa9xipKSSwI/AAAAAAAABzc/MNSLPf74Sm8ilYcdLySQgpJVyK2B3S5NgCLcBGAs/s1600/std%2Badd16.bmp" /></a></div>
<br />
e. Sehingga muncul grafik seperti di bawah<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-orqplAt0tYE/Wa9yDIzwseI/AAAAAAAABzk/RueHjCJvFs0afh4ekowzvUd4fBpbXjFFACLcBGAs/s1600/std%2Badd18.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="224" data-original-width="532" src="https://4.bp.blogspot.com/-orqplAt0tYE/Wa9yDIzwseI/AAAAAAAABzk/RueHjCJvFs0afh4ekowzvUd4fBpbXjFFACLcBGAs/s1600/std%2Badd18.bmp" /></a></div>
<br />
f. Lakukan pengaturan pada sumbu X dan Y, sehingga diperoleh kurva cantik seperti di bawah, perpotongan garis kurva dengan sumbu X adalah konsentrasi sampel yang terbaca di alat (belum dikalikan faktor pengenceran)<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-1K3m72-agOM/Wa9yew3g9jI/AAAAAAAABzo/9kpVzjAMP_g9MrXCVPQuyzkeCfysL6YIACLcBGAs/s1600/std%2Badd20.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="242" data-original-width="476" src="https://4.bp.blogspot.com/-1K3m72-agOM/Wa9yew3g9jI/AAAAAAAABzo/9kpVzjAMP_g9MrXCVPQuyzkeCfysL6YIACLcBGAs/s1600/std%2Badd20.bmp" /></a></div>
<br /></blockquote>
8. Hitung konsentrasi sampel (C<sub>0</sub>) sesuai formula di bawah;<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-jOKowjpuCl4/Wa9zA2IrmtI/AAAAAAAABzw/gU5LH4RpD98RMWphCPMLjy_HTO7PjOrpQCLcBGAs/s1600/std%2Badd21.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="95" data-original-width="421" src="https://2.bp.blogspot.com/-jOKowjpuCl4/Wa9zA2IrmtI/AAAAAAAABzw/gU5LH4RpD98RMWphCPMLjy_HTO7PjOrpQCLcBGAs/s1600/std%2Badd21.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
Jadi, konsentrasi analit di dalam sampel adalah <b>0.4889</b> mg/L<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com5tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-42824703905608495382017-09-06T03:45:00.001+07:002017-09-06T03:48:51.745+07:00Reaksi Kimia Pengujian Fluorida dengan SPADNS<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Prinsip Analisis</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">Larutan SPADNS [natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat] bereaksi dengan asam zirkonil atau larutan zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl<sub>2</sub>.8H<sub>2</sub>O) membentuk kompleks warna merah tua yang terdiri dari SPADNS dan zirkonium. Fluorida dalam sampel bereaksi dengan atom zirkonium dari kompleks warna merah menyebabkan berkurangnya warna merah larutan, yang sebanding dengan konsentrasi F karena F<sup>-</sup> dan Zr<sup>4+</sup> membentuk kompleks anion yang tidak berwarna [ZrF<sub>6</sub>]<sup>2-</sup> dan SPADNS berubah ke struktur aslinya, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.</div><br />
<br />
<b>Reaksi kimia</b><br />
<br />
Reaksi antara SPADNS, zirkonium dan fluorida<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://2.bp.blogspot.com/-jVczkKzdpXU/WaXmsBPtnAI/AAAAAAAABx0/hzdtvKeP-k8VhC1CnBF_bTJTBdvXPFwIQCLcBGAs/s1600/SPADNS2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="153" data-original-width="432" src="https://2.bp.blogspot.com/-jVczkKzdpXU/WaXmsBPtnAI/AAAAAAAABx0/hzdtvKeP-k8VhC1CnBF_bTJTBdvXPFwIQCLcBGAs/s1600/SPADNS2.bmp" /></a></div><div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://3.bp.blogspot.com/-V2LR3MHX-iQ/WaXm3GjySGI/AAAAAAAABx4/pgrqh0vop9YeLf_DaaZ6oMkHVFmL-iwDgCLcBGAs/s1600/SPADNS3.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="304" data-original-width="447" src="https://3.bp.blogspot.com/-V2LR3MHX-iQ/WaXm3GjySGI/AAAAAAAABx4/pgrqh0vop9YeLf_DaaZ6oMkHVFmL-iwDgCLcBGAs/s1600/SPADNS3.bmp" /></a></div><div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://2.bp.blogspot.com/-zv247kBG1MQ/WaXnMwA-cQI/AAAAAAAABx8/XryVUebpYmACoYfQAQLi0-TUKCB2fNCrwCLcBGAs/s1600/SPADNS5.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="167" data-original-width="341" src="https://2.bp.blogspot.com/-zv247kBG1MQ/WaXnMwA-cQI/AAAAAAAABx8/XryVUebpYmACoYfQAQLi0-TUKCB2fNCrwCLcBGAs/s1600/SPADNS5.bmp" /></a></div><div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><br />
</div><div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><br />
</div><br />
<br />
abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-27643840232375903082017-09-04T04:38:00.000+07:002017-09-04T04:38:52.844+07:00Cara Uji Fluorida Secara Spektrofotometri dengan SPADNS<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
<b>1. Prinsip Analisis</b></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Fluorida bereaksi dengan larutan campuran SPADNS-asam zirkonil menyebabkan berkurangnya warna larutan. Pengurangan warna ini sebanding dengan banyaknya unsur fluorida dalam contoh uji yang kemudian diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 570 nm.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>2. Reagen</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) air suling yang digunakan mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2 µmhos/cm;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) natrium fluorida bebas air (NaF);</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat = asam 4,5-dihidroksi-3-(parasulfofenilazo)-2,7-naftalen disulfonat;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) asam zirkonil atau zirkonil klorida oktahidrat (ZrOCl<sub>2</sub>.8H<sub>2</sub>O);</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e) asam klorida (HCl) pekat; dan</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
f) natrium arsenit (NaAsO<sub>2</sub>).</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>3. Peralatan</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) spektrofotometer;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) neraca analitik;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) pipet volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) pipet ukur; dan</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e) labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>4. Persiapan pengujian</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
4.1 Larutan induk fluorida 100 mg F<sup>-</sup>/L</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) larutkan 221,0 mg natrium fluorida anhidrat (NaF) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0 mL = 100 µg F<sup>-</sup>); atau</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) pipet 100 mL larutan induk fluorida 1000 mg F<sup>-</sup>/L yang tertelusur ke Standard Reference Material, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.2 Larutan baku fluorida 10 mg F<sup>-</sup>/L</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) pipet 50 mL larutan induk 100 mg F<sup>-</sup>/L dan masukkan ke dalam labu ukur 500 mL;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan (1,0 mL larutan = 0,01 mg F-).</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.3 Larutan kerja fluorida</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL larutan baku fluorida yang mengandung 10 mg F<sup>-</sup>/L dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar fluorida 0,0 mg F<sup>-</sup>/L; 0,2 mg F<sup>-</sup>/L; 0,5 mg F<sup>-</sup>/L; 1,0 mg F<sup>-</sup>/L dan 1,5 mg F<sup>-</sup>/L.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.4 Larutan SPADNS</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Larutkan 958 mg SPADNS, natrium 2-(para sulfofenilazo) 1,8-dihidroksi-3,6-naftalen disulfonat atau disebut juga 4,5-dihydroxy-3-(parasulfophenylazo)-2,7-naphtalenedisulfonic acid trinatrium salt, dalam air suling dan encerkan larutan diatas dengan air suling menjadi 500 mL. Larutan ini stabil selama 1 tahun apabila terhindar dari sinar matahari langsung.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.5 Larutan asam zirkonil</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) larutkan 133 mg zirkonil klorida oktahidrat, ZrOCl<sub>2</sub>.8H<sub>2</sub>O dalam sekitar 25 mL air suling;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) tambahkan 350 mL HCl pekat dan diencerkan menjadi 500 mL dengan air suling.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.6 Larutan campuran asam zirkonil-SPADNS</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Campurkan larutan asam zirkonil dan larutan SPADNS dengan volume yang sama.</div>
<div style="text-align: justify;">
CATATAN Larutan ini stabil selama 2 tahun.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.7 Larutan natrium arsenit 0,5%</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Larutkan 0,5 g NaAsO<sub>2</sub> dengan air suling pada labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda tera kemudian dihomogenkan.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4.8 Larutan blanko (reference solution)</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Pipet 10 mL larutan SPADNS ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan hingga tanda batas dengan air suling. Encerkan 7 mL HCl pekat dengan air suling hingga 10 mL dan campurkan dengan larutan SPADNS tersebut di atas.</div>
</blockquote>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>5. Persiapan contoh uji</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) Contoh uji yang keruh harus disaring menggunakan saringan membran berpori 0.45 µm.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) Contoh uji tidak boleh mengandung ion klorida lebih besar atau sama dengan 7000 mg Cl-/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan positif.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) Contoh uji tidak boleh mengandung besi lebih besar atau sama dengan 10 mg Fe/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) Contoh uji tidak boleh mengandung ion sulfat lebih besar atau sama dengan 200 mg SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan negatif.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e) Contoh uji tidak boleh mengandung ion fosfat lebih besar atau sama dengan 16 mg PO<sub>4</sub><sup>3-</sup>/L, karena dapat mengganggu analisis dan memberikan kesalahan positif.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
f) Apabila contoh uji mengandung ion-ion pengganggu pada 5 butir c) sampai g), hilangkan gangguan tersebut dengan cara destilasi.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
g) Apabila contoh uji mengandung sisa klorin, hilangkan klorin dengan penambahan 0,05 mL larutan NaAsO<sub>2</sub>, untuk setiap 0,1 mg sisa klorin.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>6. Pembuatan kurva kalibrasi</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) optimalkan spektrofotometer untuk pengujian kadar fluorida sesuai dengan pengoperasian alat;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) ke dalam masing-masing larutan kerja pada langkah 4.3, tambahkan 10,0 mL larutan campuran SPADNS dan asam zirkonil, aduk hingga homogen;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) atur spektrofotometer hingga nilai serapan nol dengan larutan blanko;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) ukur serapan masing-masing larutan baku dan catat;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e) buat kurva kalibrasi yang menunjukkan hubungan antara kadar fluorida dengan pembacaan serapannya dan tentukan persamaan garis lurusnya (regresi liniernya).</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>7. Prosedur pengujian contoh uji</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a) pipet 50,0 mL contoh uji atau yang telah diencerkan menjadi 50,0 mL dengan air suling;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b) tambahkan 10,0 mL larutan campuran SPADNS-asam zirkonil, kocok hingga homogen;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c) ukur serapannya dan catat;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d) apabila serapan contoh uji berada di luar serapan kurva kalibrasi standar, ulangi pengujian dengan menggunakan contoh uji yang telah diencerkan.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>8. Perhitungan</b></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Kadar flourida (mg/L) = C x fp</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
dengan pengertian:</div>
<div style="text-align: justify;">
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);</div>
<div style="text-align: justify;">
fp adalah faktor pengenceran.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<b>Referensi</b><br />
SNI 06-6989.29-2005<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-52105870925307070712017-09-01T06:44:00.001+07:002017-09-01T06:46:22.017+07:00Prosedur Digesti Asam (Acid Digestion) untuk Analisis Logam <span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Prosedur digesti asam diperlukan untuk mengurangi interferensi oleh zat organik dan untuk mengkonversi logam yang terikat dengan partikulat ke bentuk logam bebas yang dapat ditentukan oleh AAS atau ICP.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
HNO<sub>3</sub> akan mendestruksi sebagian besar sampel secara memadai. Nitrat adalah matriks yang dapat diterima baik untuk FAAS dan GFAAS. Beberapa sampel mungkin memerlukan penambahan asam perklorat, asam klorida, atau asam sulfat untuk digesti yang sempurna. Asam-asam ini dapat mengganggu analisis beberapa logam dan memberikan interferensi matriks untuk analisis GFAAS. Sebagai aturan umum:</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
• HNO<sub>3</sub> saja cukup untuk sampel bersih atau bahan mudah teroksidasi.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
• HNO<sub>3</sub>-H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> atau larutan HNO<sub>3</sub>-HCl cukup untuk bahan organik yang mudah teroksidasi.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
• Digesti HNO<sub>3</sub>-HClO<sub>4</sub> atau HNO<sub>3</sub>-HClO<sub>4</sub>-HF diperlukan untuk bahan organik atau mineral yang sulit dioksidasi.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>Prosedur Digesti Asam</b></div>
<br />
<div style="text-align: justify;">
<u>A. Digesti Asam Nitrat (HNO<sub>3</sub>)</u></div>
<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Transfer sejumlah volume sampel yang sesuai (50 sampai 100 mL), masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Tambahkan 5 mL HNO<sub>3</sub> pekat dan beberapa butir batu didih. Tutup wadah dengan gelas arloji.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Panaskan perlahan dengan menggunakan hot plate hingga sampai volume 10-20 mL, sebelum terjadi presipitasi. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Lanjutkan pemanasan dan tambahkan HNO<sub>3</sub> pekat seperlunya sampai digesti komplit, seperti yang ditunjukkan oleh larutan berwarna terang dan jernih. Jangan biarkan sampel kering selama digesti.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Dinginkan, bilas dinding wadah dan gelas arloji dengan air demin dan saring, jika perlu. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
6. Pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan air demin hingga tanda tera, aduk sampai homogen.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<u>B. Digesti Asam Nitrat (HNO<sub>3</sub>)– Asam Klorida (HCl)</u></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Tambahkan 3 ml HNO<sub>3</sub> pekat dan beberapa butir batu didih. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Panaskan perlahan di atas hot plate dan uapkan sampai kurang dari 5 mL, pastikan bahwa sampel tidak mendidih dan tidak ada bagian bawah wadah dibiarkan kering.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Dinginkan, bilas dinding wadah dan gelas arloji dengan sedikit air demin, tambahkan lagi 5 mL HNO<sub>3</sub> pekat. Tutup wadah dengan gelas arloji dan panaskan kembali di atas hot plate. Tingkatkan suhu hot plate sehingga terjadi reaksi refluks.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Lanjutkan pemanasan, tambahkan asam tambahan secukupnya sampai digesti komplit, ditandai dengan larutan berwarna terang dan jernih.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
6. Uapkan sampai kurang dari 5 mL dan dinginkan. Tambahkan 10 mL HCl (1+1) dan 15 mL air demin per 100 mL volume akhir. Panaskan selama 15 menit tambahan untuk melarutkan endapan atau residu.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
7. Dinginkan, bilas dinding wadah dengan air demin, dan saring untuk menghilangkan bahan yang tidak larut yang bisa menyumbat nebulizer. Atau, sentrifugasi atau biarkan mengendap selama semalam.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
8. Transfer filtrate ke labu ukur 100 mL. Tambahkan air demin hingga tanda tera, aduk sampai homogen.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<u>C. Digesti Asam Nitrat (HNO<sub>3</sub>) – Asam Sulfat (H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>)</u></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Jika sampel belum diasamkan, tambahkan H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> pekat, metil orange dan 5 mL HNO<sub>3</sub> pekat sampai berubah warna menjadi merah jingga. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Tambahkan beberapa batu didih, panaskan pelan-pelan hingga mendidih pada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15 sampai 20 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Tambahkan 5 mL HNO<sub>3</sub> pekat dan 10 mL H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> pekat. Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO<sub>3</sub>. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO<sub>3</sub> pekat dan ulangi penguapan sampai asap putih SO<sub>3</sub> mulai terbentuk. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
6. Panaskan untuk menghilangkan semua HNO<sub>3</sub> sebelum perlakuan selanjutnya. Semua HNO<sub>3</sub> akan hilang apabila larutan tersebut menjadi jernih dan tidak ada lagi asap kecoklatan yang terlihat. Sampel jangan sampai kering selama digesti.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
7. Dinginkan, encerkan dengan air demin kira-kira 50 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
8. Panaskan sampai hampir mendidih untuk melarutkan garam yang susah larut. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
9. Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL, bilas wadah dengan air demin, tambahkan hasil bilasan ini ke dalam labu ukur.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
10. Dinginkan, encerkan dengan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<u>D. Digesti Asam Nitrat (HNO<sub>3</sub>)– Asam Perklorat (HClO<sub>4</sub>)</u></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Aduk dan transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Bila sampel belum diasamkan, lakukan pengasaman dengan menambah HNO3 pekat dan indikator metil orange.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Tambahkan tambahan 5 mL HNO3 pekat dan beberapa butir batu didih, </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Panaskan dengan menggunakan hot plate hingga volumenya menjadi 15 mL sampai dengan 20 mL. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Tambahkan lagi 10 mL HNO3 pekat dan 10 mL HClO<sub>4</sub> pekat sambil didinginkan. Uapkan dengan menggunakan hot plate sampai timbul uap putih tebal dari HClO<sub>4</sub>.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
6. Jika larutan tidak jernih, tutuplah wadah dengan gelas arloji dan biarkan larutan tetap mendidih hingga menjadi jernih. Jika perlu, tambahkan 10 mL HNO<sub>3</sub> pekat untuk menyempurnakan digesti. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
7. Dinginkan, encerkan dengan air demin sampai kira-kira 50 mL dan didihkan untuk menghilangkan Cl<sub>2</sub> dan oksida nitrogen.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
8. Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL, bilas wadah dengan air demin, tambahkan hasil cucian ini ke dalam labu ukur. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
9. Dinginkan, encerkan dengan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<u>E. Digesti Asam Nitrat (HNO<sub>3</sub>) – Asam Perklorat (HClO<sub>4</sub>)– Asam Florida (HF)</u></div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Aduk sampel dan transfer volume yang sesuai ke dalam Beaker TFE 250 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Tambahkan beberapa butir labu didih dan panaskan di atas hot plate secara perlahan. Uapkan sampai 15 sampai 20 mL.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Tambahkan 12 mL HNO<sub>3</sub> pekat dan uapkan sampai hampir kering. Ulangi penambahan dan penguapan HNO<sub>3</sub>.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Biarkan larutan dingin, tambahkan 20 mL HClO<sub>4</sub> dan 1 mL HF, dan panaskan sampai larutan menjadi jernih dan timbul asap putih HClO<sub>4</sub>.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Dinginkan, tambahkan sekitar 50 mL air demin, saring.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
6. Tambahkan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen. </div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>CATATAN:</b></div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<span style="color: red;">Pemanasan campuran HClO<sub>4</sub> dan bahan organik dapat meledak kuat.</span> Hindarkan bahaya ini dengan mengikuti prosedur berikut: </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
1. Jangan menambahkan HClO<sub>4</sub> pada larutan panas yang mengandung bahan organik. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Lakukan pretreatment (perlakuan awal) contoh uji yang mengandung bahan organik. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Digesti dilakukan di dalam ruang asam yang telah dikondisikan untuk digesti dengan menggunakan asam HClO<sub>4</sub>. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Hindari contoh uji yang di digesti dengan HClO<sub>4</sub> menguap sampai kering.</div>
abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com4tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-26014783505129379572017-08-29T06:15:00.001+07:002017-08-29T06:15:07.306+07:00Preparasi Sample Lingkungan<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Secara umum proses analisis terdiri dari beberapan tahapan, yaitu sampling, preservasi sampel, <b>preparasi sampel</b>, analisis, analisis data, dan pembuatan laporan analisis. Kesalahan pada salah satu tahapan pada proses analisis akan menyebabkan terjadinya kesalahan hasil analisis.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Preparasi sampel yang benar sangat penting untuk mendapatkan hasil analisis yang valid. Untuk beberapa sampel seperti sampel air minum bisa langsung digunakan untuk analisis logam tanpa preparasi (digesti asam); beberapa tehnik analisis, misal XRF, hanya membutuhkan preprasi sampel yang minimal, tetapi sebagian besar sampel membutuhkan preparasi sampel yang membutuhkan waktu yang lama, terutama untuk analisis <i>trace</i> organik.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br />
<a name='more'></a><br />
Tujuan preparasi sampel lingkungan dapat menjadi satu atau kombinasi dari beberapa hal berikut;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br />
a) Untuk menghomogenkan sampel atau menghilangkan kelembaban (<i>moisture</i>): </div>
<div style="text-align: justify;">
<blockquote>
Jika sampel yang dikumpulkan bersifat heterogen atau mengandung terlalu banyak uap air, perlu pengeringan, homogenisasi, <i>grinding</i> (pengurangan ukuran), dan pengayakan. Melakukan hal itu akan menghilangkan air untuk penyimpanan dan penanganan sampel dan memastikan bahwa sebagian kecil sampel yang diambil (sub-sampel) untuk analisis akan lebih representatif.</blockquote>
</div>
<div style="text-align: justify;">
b) Untuk memekatkan / mengencerkan konsentrasi analit:</div>
<div style="text-align: justify;">
<blockquote>
Pemekatan konsentrasi analit sering dibutuhkan untuk hampir semua <i>trace</i> analisis sampel lingkungan. Alat <i>Kuderna-Danish</i> dan <i>rotary evaporator</i> banyak digunakan untuk memekatkan konsentrasi analit. Terkadang, pengenceran digunakan untuk analisis sampel yang sangat terkontaminasi sehingga konsentrasinya berada dalam kisaran kalibrasi.</blockquote>
</div>
<div style="text-align: justify;">
</div>
<div style="text-align: justify;">
c) Untuk menghilangkan zat kimia pengganggu; </div>
<div style="text-align: justify;">
<blockquote>
Meskipun interferensi kurang menjadi masalah untuk analisis instrumental daripada <i>wet analysis</i>, ini bisa menjadi masalah utama bagi banyak senyawa <i>trace</i> organik dalam matriks kompleks seperti lumpur dan limbah.</blockquote>
</div>
<div style="text-align: justify;">
d) Untuk mengubah fase sampel:</div>
<div style="text-align: justify;">
<blockquote>
Jenis fase sampel perlu diubah agar sesuai dengan jenis instrumen tertentu. Beberapa instrumen bisa menerima sampel padat. Meskipun sampel fase air dan pelarut dapat langsung disuntikkan ke dalam HPLC, GC biasanya menerima sampel dalam fase pelarut atau fase gas. Demikian juga, ada persyaratan sampel khusus untuk IR dan NMR.</blockquote>
</div>
<div style="text-align: justify;">
e) Untuk membebaskan analit dari matriks sampel:</div>
<div style="text-align: justify;">
<blockquote>
Spesies analit perlu dibebaskan dari matriks sampel sehingga detektor instrumen bisa merespon, misalnya digesti sampel tanah untuk analisis logam. Digesti memungkinkan logam yang terikat pada mineral tanah dan senyawa organik untuk dilarutkan dalam larutan asam.</blockquote>
</div>
<div style="text-align: justify;">
f) Untuk memodifikasi struktur kimia:</div>
<div style="text-align: justify;">
<blockquote>
Derivatisasi kimia adalah salah satu contoh yang digunakan untuk meningkatkan atau menurunkan volatilitas dan stabilitas termal untuk analisis HPLC atau GC.</blockquote>
</div>
<div style="text-align: justify;">
<br />
<b>Teknik Preparasi Sampel Lingkungan</b></div>
<div style="text-align: justify;">
Secara umum, jenis preparasi sampel yang dibutuhkan bergantung pada matriks sampel, sifat kimia, dan instrumen spesifik yang digunakan analisis selanjutnya. Dari tabel di bawah, jelas bahwa teknik preparasi yang berbeda antara sampel padat dan cair. Untuk setiap jenis matriks, persiapan sampel berbeda secara mendasar antara analisis logam dan organik.</div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-AmcTpdJN7tU/WaIvp8nzYQI/AAAAAAAABxU/SAxq-4tuPAQieT1WcFjsViaXdEqOTfehwCLcBGAs/s1600/Sampel%2Bprep2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="331" data-original-width="443" src="https://4.bp.blogspot.com/-AmcTpdJN7tU/WaIvp8nzYQI/AAAAAAAABxU/SAxq-4tuPAQieT1WcFjsViaXdEqOTfehwCLcBGAs/s1600/Sampel%2Bprep2.bmp" /></a></div>
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com2tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-69959556595519858392017-08-25T07:14:00.001+07:002017-08-25T07:14:32.681+07:00Reaksi Kimia Penetapan Sulfida dengan Biru Metilen<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Prinsip Analisis</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Uji sulfida didasarkan pada kemampuan hidrogen sulfida (H<sub>2</sub>S) dan sulfida metalik yang larut dalam asam untuk mengubah N,N-dimetil-p-fenilendiamina secara langsung menjadi biru metilen dengan adanya zat pengoksidasi ferri klorida. Intensitas warna biru metilen berbanding lurus dengan konsentrasi sulfida dalam sampel dan diukur pada panjang gelombang 664 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Larutan diammonium hidrogen fosfat (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>) ditambahkan untuk menghilangkan pewarnaan diri (<i>self-coloring</i>) dari besi klorida yang ditambahkan.</div>
<br />
<a name='more'></a><br />
<br />
<b>Reaksi kimia</b><br />
<br />
<u>Reaksi kimia sulfida metalik yang larut dalam asam</u><br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-JfymPoJJH2Q/WWmo8gvaT8I/AAAAAAAABvE/STO9sZk72zc8xJfZfzWmNmqNJSFzipIQACLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="67" data-original-width="273" src="https://2.bp.blogspot.com/-JfymPoJJH2Q/WWmo8gvaT8I/AAAAAAAABvE/STO9sZk72zc8xJfZfzWmNmqNJSFzipIQACLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact6.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<u>Sulfida terlarut</u><br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-xpc5TjzWUek/WWmpo8ILKJI/AAAAAAAABvU/zb2xkwdso1YUzyCaD01Amv25ktE4X9YRwCLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact8.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="96" data-original-width="217" src="https://3.bp.blogspot.com/-xpc5TjzWUek/WWmpo8ILKJI/AAAAAAAABvU/zb2xkwdso1YUzyCaD01Amv25ktE4X9YRwCLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact8.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<u>Reaksi H<sub>2</sub>S dengan N,N-dimetil-1,4-fenilendiamin dihidroklorida</u><br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-w0EB0npMqeo/WWmobDAaOfI/AAAAAAAABvA/pxMUoG-Tqlsj6KRwqw9Mcl4_xMTZ8CmCQCLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="258" data-original-width="593" src="https://1.bp.blogspot.com/-w0EB0npMqeo/WWmobDAaOfI/AAAAAAAABvA/pxMUoG-Tqlsj6KRwqw9Mcl4_xMTZ8CmCQCLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact4.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
H<sub>2</sub>S dibebaskan oleh asam sulfat yang ada dalam larutan reagen N,N-dimetil-p-fenilendiamin dan membentuk biru leucometilen, yang diubah menjadi biru metilen dengan adanya ion besi (III).<br />
<br />
<br />
<u>Reaksi fosfat dengan FeCl<sub>3</sub></u><br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-ctt6ErHvlbQ/WWmoDZ8Yo7I/AAAAAAAABu8/NbDVRYFbt1kgQXEKH2XKSRGbw25PRN6QgCLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="24" data-original-width="356" src="https://4.bp.blogspot.com/-ctt6ErHvlbQ/WWmoDZ8Yo7I/AAAAAAAABu8/NbDVRYFbt1kgQXEKH2XKSRGbw25PRN6QgCLcBGAs/s1600/sulfide%2BREact2.bmp" /></a></div>
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-28825123886218900892017-08-18T22:13:00.000+07:002017-08-18T22:13:20.442+07:00Prosedur Pengendalian Pekerjaan Pengujian Yang Tidak Sesuai<span class="fullpost"> </span><br />
Pekerjaan yang tidak sesuai didefinisikan sebagai pekerjaan yang tidak memenuhi kriteria penerimaan atau persyaratan customer yang telah disetujui. Ketidaksesuaian dapat mencakup hasil pengendalian mutu yang tidak dapat diterima, penyimpangan dari prosedur operasi standar, atau modifikasi metode. Kebijakan untuk pengendalian pekerjaan yang tidak sesuai adalah untuk mengidentifikasi ketidaksesuaian, menentukan dampaknya terhadap kebijakan integritas data / kualitas, dan mengambil tindakan yang tepat.<br />
<br />
Semua karyawan memiliki wewenang untuk menghentikan pengujian sampel bila ada aspek proses yang tidak sesuai dengan persyaratan laboratorium. Permintaan penyimpangan dari prosedur standar laboratorium ditinjau, disetujui, dan didokumentasikan minimal oleh Supervisor Departemen dan Manajer Mutu.<br />
<br />
Berikut contoh prosedur pengendalian pekerjaan yang tidak sesuai ;<br />
<br />
1. Bila pekerjaan yang tidak sesuai terjadi di laboratorium, analis laboratorium, Manajer Teknis dan Manajer Mutu memiliki wewenang dan tanggung jawab untuk menghentikan pekerjaan jika sesuai.<br />
<br />
2. Kapan pun terjadi ketidaksesuaian, personel laboratorium akan segera melakukan tindakan untuk memperbaiki masalahnya jika sesuai.<br />
<br />
3. Individu yang mengidentifikasi ketidaksesuaian akan melengkapi Formulir Pengendalian Pekerjaan yang Tidak Sesuai dan memberitahukan Manajer Mutu sesegera mungkin.<br />
<br />
4. Manajer Mutu dalam konsultasi dengan Manajer Teknis akan mengevaluasi signifikansi ketidaksesuaian.<br />
<br />
5. Manajer Mutu akan menentukan apakah ada potensi ketidaksesuaian untuk terulang di tempat lain dalam sistem mutu atau jika ada dampak buruk pada kualitas pekerjaan yang dihasilkan. Jika demikian, itu akan ditangani melalui Prosedur Tindakan Perbaikan<br />
<br />
6. Jika ketidaksesuaian tidak ditangani melalui proses tindakan perbaikan, maka akan dievaluasi oleh Manajer Mutu untuk menentukan apakah ini merupakan kesempatan untuk Tindakan Pencegahan (preventive action) atau Peningkatan Mutu (quality improvement).<br />
<br />
7. Manajer Teknis dan Manajer Mutu berkonsultasi dengan supervisor atau analis laboratorium akan menentukan apakah hasil yang dihasilkan dari pekerjaan yang tidak sesuai dapat diterima atau pekerjaan tersebut harus diulang.<br />
<br />
8. Manajer Teknis dan Manajer Mutu juga akan menentukan apakah pelanggan harus diberi tahu tentang ketidaksesuaian dan jika ada data yang dirilis sebelumnya harus dibatalkan.<br />
<br />
9. Jika pekerjaan dihentikan karena ketidaksesuaian, Manajer Mutu atau Manajer Teknis akan menentukan kapan pekerjaan tersebut harus dilanjutkan.<br />
<br />
<br />
<b>Pembatalan Data</b><br />
Jika perlu untuk membatalkan data karena ketidaksesuaian, maka akan menjadi tanggung jawab Manajer Teknis untuk menghubungi pelanggan dan memberi tahu mereka tentang pembatalan data. Hal ini bisa dilakukan melalui email atau memorandum. Salinan korespondensi dengan pelanggan mengenai pembatalan data harus diteruskan ke Manajer Mutu.<br />
<br />
<br />
<b>Rekaman</b><br />
Informasi yang berkaitan dengan kejadian pekerjaan yang tidak sesuai akan dicatat pada Formulir Pengendalian Pekerjaan yang Tidak Sesuai. Manajer Mutu akan menyimpan semua rekaman yang terkait dengan kejadian pekerjaan yang tidak sesuai. Catatan ini bisa meliputi:<br />
1. Formulir Pengendalian Pekerjaan yang Tidak Sesuai<br />
2. Pemberitahuan untuk menghentikan pekerjaan (email, memo, komunikasi lisan)<br />
3. Rekaman pemberitahuan pelanggan (email, memo, komunikasi lisan)<br />
4. Rekaman pembatalan data (email, memo, komunikasi lisan)<br />
5. Pemberitahuan untuk melanjutkan pekerjaan (email, komunikasi verbal)<br />
6. Formulir Tindakan Perbaikan<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-28688257934047641802017-08-12T12:27:00.000+07:002017-08-12T12:28:19.581+07:00Coliwasa Sampler <span class="fullpost"> </span><br />
There is equipment that will collect a sample from the full depth of a drum and maintain it in the transfer tube until delivery to the sample bottle. These equipment designs include primarily the Composite Liquid Waste Sampler (COLIWASA) and modifications thereof. The COLIWASA is a sampler designed to permit representative sampling of multiphase wastes from drums and other containerized wastes. One configuration is a 152-cm-by-4-cm ID section of tubing with a neoprene stopper at one end, attached by a rod running the length of the tube to a locking mechanism which opens and closes the sampler by raising and lowering the neoprene stopper.<br />
<b></b><br />
<a name='more'></a><b>Guidelines for Use; </b><br />
1. Put the sampler in the open position by placing the stopper rod handle in the T-position and pushing the rod down until the handle sits against the sampler's locking block. <br />
<br />
2. Slowly lower the sampler into the liquid waste. (Lower the sampler at a rate that permits the levels of the liquid inside and outside the sampler tube to be about the same. If the level of the liquid in the sample tube is lower than that outside the sampler, the sampling rate is too fast and will result in a non-representative sample.) <br />
<br />
3. When the sampler stopper hits the bottom of the waste container, push the sampler tube downward against the stopper to close the sampler. Lock the sampler in the closed position by turning the T-handle until it is upright and one end rests tightly on the locking block. <br />
<br />
4. Slowly withdraw the sample from the waste container with one hand, while wiping the sampler tube with a disposable cloth or rag with the other hand. <br />
<br />
5. Carefully discharge the sample into a suitable sample container by slowly pulling the lower end of the T-handle away from the locking block while the lower end of the sampler is positioned in a sample container. <br />
<br />
6. Cap the sample container with a Teflon®-lined cap, attach label and seal, and record on sample data sheet. <br />
<br />
7. Unscrew the T-handle of the sampler and disengage the locking block. Clean sampler<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-tEwDfrX5Psg/WYxiZHzBmnI/AAAAAAAABwk/30QAXtgIYJY-Qx4bTGcxAzshkAVhyx3sgCLcBGAs/s1600/coliwasa2.jpg" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="410" data-original-width="444" src="https://2.bp.blogspot.com/-tEwDfrX5Psg/WYxiZHzBmnI/AAAAAAAABwk/30QAXtgIYJY-Qx4bTGcxAzshkAVhyx3sgCLcBGAs/s1600/coliwasa2.jpg" /></a></div>
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-53668156890335888092017-08-10T19:52:00.000+07:002017-08-10T19:53:07.329+07:00Perbedaan Closed Cup dan Open Cup Flash Point<span class="fullpost"> </span>Ada berbagai metode untuk mengukur <i>Flash Point</i>, yang dapat dibagi menjadi dua kategori utama: <i>Open Cup (OC )</i> dan <i>Closed Cup (CC)</i> flash point. Berikut ini adalah perbedaan antara closed cup dan open cup flash point.<br />
<br />
<b>Closed Cup</b><br />
<br />
Pengujian Closed Cup Flash point bertujuan untuk mensimulasikan situasi tumpahan cairan dalam lingkungan tertutup. Jika cairan berada pada, atau di atas, flash point yang kemungkinan terjadi kebakaran atau ledakan bila terkena sumber pengapian.<br />
<br />
Dalam pengujian Closed Cup, sampel ditempatkan di dalam <i>test cup</i> tertutup dan sumber pengapian diaplikasikan untuk mengukur suhu di mana sampel menyala , yang dikenal sebagai Flash Point.<br />
<br />
Contoh metoda closed cup adalah Abel, Abel-Pensky, Pensky-Martens, Tag Closed Cup<br />
<br />
<b>Open Cup </b><br />
<br />
Pengujian Open Cup mensimulasikan potensi pengapian tumpahan cairan dalam kondisi terbuka (tidak dalam lingkungan tertutup), misalnya tumpahan cairan di lantai. Dalam uji open cup, sampel tidak tertutup tapi dipanaskan secara terbuka dan sumber pengapian diaplikasikan di permukaannya pada interval tertentu untuk memeriksa flash point.<br />
<br />
Instrumen open cup akan selalu memberikan nilai flash point lebih tinggi dari open cup dikarenakan metoda open cup memungkinkan hilangnya uap gas <i>(vapor)</i> ke atmosfer di atas instrumen. Pengujian closed cup biasanya diminta karena hasil presisi yang baik.<br />
<br />
Contoh metoda closed cup adalah Cleveland Open Cup (COC)<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;"><a href="https://2.bp.blogspot.com/-9OAlgPUPscY/WOmw_p-Fu2I/AAAAAAAABOo/o_UVQI0puVoJI73wLRmFjky7UbcHmfX6gCLcB/s1600/coc1.jpg" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" height="320" src="https://2.bp.blogspot.com/-9OAlgPUPscY/WOmw_p-Fu2I/AAAAAAAABOo/o_UVQI0puVoJI73wLRmFjky7UbcHmfX6gCLcB/s320/coc1.jpg" width="194" /></a></div><br />
abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-24395113503558187022017-08-05T18:42:00.000+07:002017-08-05T18:42:37.113+07:00Cara uji sulfida dengan biru metilen secara spektrofotometri<span class="fullpost"> </span><br />
<b>1. Prinsip Analisis</b><br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Sulfida bereaksi dengan ferri klorida dan dimetil-p-fenilendiamina membentuk senyawa berwarna biru metilen, kemudian diukur pada panjang gelombang 664 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis.</div>
</blockquote>
<br />
<a name='more'></a><br />
<b>2. Bahan</b><br />
<blockquote>
a. air bebas sulfida;<br />
<br />
b. larutan induk asam sulfat-amina;<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Campurkan 50 mL H2SO4 pekat dan 20 mL air bebas sulfida (dilakukan dalam penangas es). Tambahkan 27 g N,N dimetil-p-fenilendiamin oksalat ([(CH3)2NC6H4NH2]2.H2C2O4) ke dalam larutan campuran tersebut. Dinginkan dan encerkan dengan air bebas sulfida hingga 100 mL. Simpan dalam botol gelas gelap.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
CATATAN</div>
<div style="text-align: justify;">
Apabila N,N dimetil-p-fenilendiamin oksalat tidak diperoleh dipasaran, dapat diganti dengan N,N dimetil-p-fenilendiamin dihidroklorida ((CH3)2NC6H4NH2.2HCl) seberat 31,16 g.</div>
</blockquote>
c. pereaksi asam sulfat-amina;<br />
<blockquote>
Larutkan 25 mL larutan induk asam amina sulfat dengan 975 mL H2SO4 (1+1). Simpan dalam botol gelas gelap.</blockquote>
d. larutan ferri Klorida;<br />
<blockquote>
Larutkan 100 g FeCl3.6H2O dalam 40 mL air bebas sulfida.</blockquote>
e. larutan asam sulfat (H2SO4) (1+1);<br />
<br />
f. larutan diammonium hidrogen fosfat ((NH4)2HPO4);<br />
<blockquote>
Larutkan 400 g (NH4)2HPO4 dalam 800 mL air bebas sulfida.</blockquote>
g. larutan asam klorida (HCl) 6N;<br />
<br />
h. larutan baku iodine 0,0250 N;<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Larutkan 20 g sampai 25 g kalium iodida (KI) dalam sedikit air dan tambahkan 3,2 g iodine (I2). Sesudah iodine larut, encerkan dengan air bebas sulfida sampai 1000 mL dan standarisasi dengan 0,0250 N Na2S2O3.</div>
</blockquote>
i. larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,0250 N;<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Larutkan 6,205 g Na2S2O3.5H2O dengan air bebas sulfida dalam labu ukur 1000,0 mL. Tambahkan 1,5 mL NaOH 6N atau 0,4 g NaOH padatan dan tepatkan sampai tanda tera. Larutan ini distandarisasi dengan salah satu bahan baku berikut: kalium biodat, kalium iodat, atau kalium dikromat;</div>
</blockquote>
j. Larutan baku kalium bi-iodat (KH(IO3)2) 0,025 N 1000 mL<br />
<br />
k. larutan kanji;<br />
<blockquote>
Larutkan 2 g kanji dan 0,2 g asam salisilat dalam 100 mL air bebas sulfida panas.</blockquote>
l. asam salisilat (1,2-HOC6H4CO2H);<br />
<br />
m. seng asetat (Zn(CH3COO)2) 2N; dan<br />
<br />
n. natrium hidroksida (NaOH);<br />
<br />
o. natrium sulfida (Na2S.9H2O).</blockquote>
<br />
<br />
<b>3. Peralatan</b><br />
<blockquote>
<br />
a. pipet tetes;<br />
<br />
b. spektrofotometer UV-Vis;<br />
<br />
c. pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL dan 10,0 mL;<br />
<br />
d. labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; 500,0 mL dan 1000,0 mL;<br />
<br />
e. Erlenmeyer 300 mL;<br />
<br />
f. gelas piala 300 mL;<br />
<br />
g. buret; dan<br />
<br />
h. timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.</blockquote>
<br />
<b>4. Pembuatan larutan induk sulfide</b><br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Timbang 3,75 g natrium sulfida (Na2S.9H2O) dalam botol timbang. Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 500,0 mL dan tepatkan sampai tanda tera dengan air bebas sulfida. (1 mL ≈ 1,00 mg S2-). Standarisasi larutan tersebut dengan titrasi iodometri sebagai berikut:</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. ukur sejumlah volume tertentu larutan iodin 0,0250 N dan masukkan dalam labu Erlemeyer Tambahkan air bebas sulfida sampai volumenya 20 mL;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. tambahkan 2 mL HCl 6N. Ambil secara kuantitatif sejumlah larutan induk (V) masukkan dalam labu Erlenmeyer atur ujung pipet berada di bawah permukaan larutan;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. jika warna iodine hilang tambahkan larutan iodin sampai timbul warna kuning muda. Catat volume iodin yang digunakan. (A) (1 mL iodin 0,0250 N bereaksi dengan 0,4 mg S2-);</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. titrasi menggunakan larutan natrium tiosulfat 0,0250 N, tambahkan beberapa tetes indikator kanji sampai warna biru muda, titrasi kembali sampai titik akhir yang ditunjukkan dengan hilangnya warna biru muda.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. hitung mg S2- dengan rumus sebagai berikut:</div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-WcgaRPzeih8/WWmlOXFftpI/AAAAAAAABu4/TZ-3A4QMa_kbsuwPdogfoXsInFTG3ytzwCLcBGAs/s1600/sulfide4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="44" data-original-width="281" src="https://2.bp.blogspot.com/-WcgaRPzeih8/WWmlOXFftpI/AAAAAAAABu4/TZ-3A4QMa_kbsuwPdogfoXsInFTG3ytzwCLcBGAs/s1600/sulfide4.bmp" /></a></div>
<br />
Keterangan:<br />
A adalah volume larutan iodin, dinyatakan dalam mililiter (mL);<br />
B adalah normalitas larutan iodin;<br />
C adalah volume larutan natrium tiosulfat, dinyatakan dalam mililiter (mL);<br />
D adalah normalitas natrium tiosulfat;<br />
V adalah volume larutan induk sulfida, dinyatakan dalam mililiter (mL).<br />
<br />
CATATAN: <br />
Larutan induk sulfida dibuat setiap akan digunakan dan kemudian lakukan standarisasi.</blockquote>
</blockquote>
<br />
<br />
<b>5. Pembuatan larutan baku dan Larutan Kerja Sulfida</b><br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
5.1 Pembuatan larutan baku sulfida 100 mg S2-/L</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. pipet 10 mL larutan induk sulfida 1000 mg S2-/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. tepatkan dengan air bebas sulfida sampai tanda tera.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
5.2 Pembuatan larutan baku sulfida 10 mg S2-/L</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. pipet 10 mL larutan baku sulfida 100 mg S2-/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. tepatkan dengan air bebas sulfida sampai tanda tera.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
5.3 Pembuatan larutan kerja sulfida</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Buat deret larutan kerja dari larutan baku sulfida 10 mg S2-/L dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda dalam labu ukur 50,0 mL secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.</div>
</blockquote>
</blockquote>
<br />
<b>6. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran contoh uji</b><br />
<blockquote>
6.1 Pembuatan kurva kalibrasi<br />
<br />
Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran sulfida;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. ke dalam labu ukur 50,0 mL yang berisi air bebas sulfida hingga tanda tera tambahkan 0,5 mL H2SO4 (1+1) dan 0,15 mL (3 tetes) FeCl3 dan campurkan, kemudian tunggu selama 3 sampai 5 menit. Tambahkan 1,6 mL larutan diammonium hidrogen fosfat. Larutan ini di gunakan sebagai zero instrument;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. ke dalam deret larutan kerja dan blanko, tambahkan 0,5 mL pereaksi asam sulfat-amina dan 0,15 mL (3 tetes) larutan FeCl3. Campuran segera di-inversi-kan (dibalik sekali) secara perlahan, diamkan selama 3 sampai 5 menit ;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. tambahkan 1,6 mL larutan (NH4)2HPO4. Diamkan 3 sampai 15 menit hingga terbentuk warna biru;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. baca serapannya pada panjang gelombang 664 nm, dan buat kurva kalibrasi konsentrasi (μg) terhadap serapan. Hitung slope dan nilai linieritas kurva;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
f. jika linieritas kurva kalibrasi (r) lebih kecil dari 0,995, periksa kondisi alat. Bila perlu ulangi langkah 6.1. a) sampai dengan f) hingga diperoleh nilai r ≥ 0,995.</div>
</blockquote>
<br />
<b>6.2 Analisis Sampel</b><br />
<br />
Uji kadar sulfida dengan tahapan sebagai berikut:<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengukuran sulfida;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. masukkan secara kuantitatif sejumlah contoh uji sesuai dengan perkiraan konsentrasi sulfida (V) ke dalam labu ukur 50,0 mL, kemudian encerkan dengan air bebas sulfida hingga tanda tera;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. tambahkan 0,5 mL pereaksi asam sulfat-amina dan 0,15 mL (3 tetes) larutan FeCl3. Campuran segera di-inversi-kan (dibalik sekali) secara perlahan, diamkan selama 3 sampai 5 menit;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. tambahkan 1,6 mL larutan (NH4)2HPO4, kemudian diamkan 10 sampai 15 menit;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. baca dan catat serapan contoh uji;</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
f. apabila konsentrasi contoh uji di atas 1,0 mg/L, lakukan pengenceran dan ulangi langkah 6.2 b) sampai e).</div>
</blockquote>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<br />
<b>7 Perhitungan</b><br />
<blockquote>
<br />
Kadar sulfida (S2-):<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-ZYzePMhY3A0/WWmkx-ORfTI/AAAAAAAABu0/kODe98U-JRkm954O9W6b9toLPIRFUeWVQCLcBGAs/s1600/sulfide2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="74" data-original-width="239" src="https://2.bp.blogspot.com/-ZYzePMhY3A0/WWmkx-ORfTI/AAAAAAAABu0/kODe98U-JRkm954O9W6b9toLPIRFUeWVQCLcBGAs/s1600/sulfide2.bmp" /></a></div>
<br />
A adalah absorbansi contoh uji hasil pengukuran;<br />
V adalah volume contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL);<br />
V1 adalah volume akhir contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL);<br />
V2 adalah volume awal contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL);<br />
f adalah faktor pengenceran (langkah 6.2 b).</blockquote>
<br />
<br />
<b>Referensi</b><br />
SNI 6989.70:2009<br />
<br />
<br />
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-75830818480569033072017-07-24T04:46:00.001+07:002017-07-24T04:47:09.522+07:00Reakasi Kimia Penetapan Nikel (Ni) secara Fotometri dalam sampel air<span class="fullpost"> </span><br />
<b>A. Metode dimethylglyoxime (DMG)</b><br />
<b><br />
</b> <b>Prinsip Analisis</b><br />
<br />
Nikel dianalisis secara kuantitatif melalui reaksinya dengan <i>dimethylglyoxime</i> untuk membentuk kompleks berwarna orange, yang kemudian diekstraksi dengan kloroform untuk memekatkan warnanya dan untuk memungkinkan penentuan kolorimetri yang lebih sensitif. Agen khelat sodium tartrat ditambahkan ke sampel untuk mengatasi gangguan yang disebabkan oleh logam pengganggu seperti kobalt, tembaga dan besi.<br />
<br />
<br />
<b>Reaksi kimia</b><br />
<br />
Reaksi nikel dengan <i>dimethylglyoxime</i><br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-x2Y3AbA0Pfs/WWRxzyUkA6I/AAAAAAAABrc/mTao-EmEz-4BLrQ6XziLsj00lkLSRE9pwCLcBGAs/s1600/Reaksi%2BNi2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="283" data-original-width="466" src="https://4.bp.blogspot.com/-x2Y3AbA0Pfs/WWRxzyUkA6I/AAAAAAAABrc/mTao-EmEz-4BLrQ6XziLsj00lkLSRE9pwCLcBGAs/s1600/Reaksi%2BNi2.bmp" /></a></div>
<br />
Dua molekul <i>dimethylglyoxime</i> dibutuhkan untuk membentuk kompleks warna dengan nikel. Sebuah proton dilepaskan dari masing-masing oxime group (=NOH) molekul <i>dimethylglyoxime</i>, namun dikomplekskan oleh pasangan elektron dari atom nitrogen dan bukan oleh elektron oksigen. Atom oksigen membentuk ikatan hidrogen (<span style="font-family: "calibri" , "sans-serif"; font-size: 11.0pt; line-height: 115%;">(O–H·O–) </span> dengan atom hidrogen.<br />
<br />
<br />
Menghilangkan logam pengganggu dengan sodium tartrat<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-8fzT1_EQlDM/WWRyS0OFXiI/AAAAAAAABrg/V-V_2PGUyesTtfKpHj6AUTIh44pZkMLfQCLcBGAs/s1600/Reaksi%2BNi4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="154" data-original-width="362" src="https://2.bp.blogspot.com/-8fzT1_EQlDM/WWRyS0OFXiI/AAAAAAAABrg/V-V_2PGUyesTtfKpHj6AUTIh44pZkMLfQCLcBGAs/s1600/Reaksi%2BNi4.bmp" /></a></div>
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-i7pNicIZVwc/WWRytUxCm8I/AAAAAAAABrk/qye3NSYxOSk94poEXJwyvmwGjJ6O9vRdACLcBGAs/s1600/Reaksi%2BNi6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="92" data-original-width="447" src="https://2.bp.blogspot.com/-i7pNicIZVwc/WWRytUxCm8I/AAAAAAAABrk/qye3NSYxOSk94poEXJwyvmwGjJ6O9vRdACLcBGAs/s1600/Reaksi%2BNi6.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<b>B. Metode Heptoxime ( HACH Method 8037)</b><br />
<br />
Prinsip analisis hampir sama dengan metoda <i>dimethylglyoxime</i> diatas, berikut adalah reaksi antara nikel dengan <i>Cycloheptanedionedioxime</i><br />
<i><br />
</i> <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-O5XSZFQdMVc/WWgOdyM19HI/AAAAAAAABuU/6U8WseooYDc9tzUGiPJqupykhYFEZgnlwCLcBGAs/s1600/Ni11.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="180" data-original-width="385" src="https://4.bp.blogspot.com/-O5XSZFQdMVc/WWgOdyM19HI/AAAAAAAABuU/6U8WseooYDc9tzUGiPJqupykhYFEZgnlwCLcBGAs/s1600/Ni11.bmp" /></a></div>
<i><br />
</i> <br />
<br />
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-56663569350085355912017-07-21T04:29:00.000+07:002017-07-21T04:29:40.387+07:00Root Cause Analysis<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Apa itu <i>Root Cause Analysis</i>?</b><br />
<div style="text-align: justify;">
<i>Root Cause Analysis</i> (RCA) atau analisis akar penyebab adalah metode pemecahan masalah yang digunakan untuk mengidentifikasi akar penyebab kesalahan atau masalah (Wikipedia).</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
RCA merupakan suatu sistem metode pemecahan masalah bertujuan untuk mengidentifikasi akar penyebab masalah atau kejadian yang didasarkan pada keyakinan bahwa masalah paling baik dipecahkan dengan mencoba mengoreksi atau menghilangkan akar penyebab, dengan mengarahkan tindakan perbaikan pada akar penyebab, diharapkan kemungkinan keterulangan masalah akan diminimalkan.</div>
<br />
<a name='more'></a><br />
<b>Kapan RCA diperlukan?</b><br />
<div style="text-align: justify;">
Dalam klausul ISO 17025 butir 4.11.1, disebutkan bahwa Laboratorium harus menetapkan kebijakan dan prosedur untuk menerapkan tindakan perbaikan, selanjutnya dalam butir 4.11.2, tindakan perbaikan harus dimulai dengan penyelidikan untuk menentukan akar penyebab kesalahan. Oleh karena itu, respon tindakan perbaikan juga harus mencakup hasil analisis akar penyebab (<i>root cause analysis</i>) dan bukti obyektif yang terarah (misalnya prosedur laboratorium yang direvisi, catatan pelatihan, dll.) untuk menunjukkan bahwa tindakan perbaikan telah dilaksanakan/selesai untuk mengatasi akar penyebabnya.</div>
<br />
<b><br />
</b> <b>Tahapan umum untuk melakukan RCA sebagai berikut;</b><br />
<blockquote>
1. Menentukan masalahnya<br />
<br />
2. Mengumpulkan data / bukti<br />
<br />
3. Tanyakan mengapa (<i>5 why</i>) dan identifikasi akar penyebab sebenarnya terkait dengan masalah yang didefinisikan<br />
<br />
4. Identifikasi tindakan perbaikan yang akan mencegah terulangnya masalah<br />
<br />
5. Terapkan tindakan perbaikan<br />
<br />
6. Amati tindakan perbaikan untuk memastikan efektivitas<br />
<br />
7. Jika perlu, periksa ulang RCA</blockquote>
<br />
<b><br />
</b> <b>Alat dan Teknik untuk melakukan RCA</b><br />
<blockquote>
<b>1. Flow Chart</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Penggunaan Flow chart yang disajikan dalam format grafis mulai dari Awal tugas memudahkan identifikasi keterkaitan antar subyek dengan mengikuti gambar/chart. Penggunaan tehnik ini terbatas pada kegagalan sistem yang kompleks.</div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-R-A3UC2dvAM/WWmrAGaquaI/AAAAAAAABvY/NTfNMwpUREU7dsswRKNNyN_0_zh3Nq7igCLcBGAs/s1600/RCA11.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="393" data-original-width="345" height="320" src="https://4.bp.blogspot.com/-R-A3UC2dvAM/WWmrAGaquaI/AAAAAAAABvY/NTfNMwpUREU7dsswRKNNyN_0_zh3Nq7igCLcBGAs/s320/RCA11.bmp" width="280" /></a></div>
<br />
<br />
<b>2. Rekaman</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Memeriksa rekaman diperlukan untuk verifikasi kepatuhan terhadap persyaratan. Seluruh proses RCA bergantung pada catatan/rekaman yang tersedia. Kita bisa melihat pola dalam catatan/rekaman tindakan perbaikan.</div>
<br />
<br />
<b>3. Dokumen</b><br />
<br />
Mengumpulkan dokumen terkait dapat menjelaskan suatu proses pekerjaan/pengujian dan apa yang seharusnya terjadi.<br />
<br />
<br />
<b>4. Wawancara</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Metoda wawancara dilakukan dengan menanyakan kepada staf laboratorium (atau lainnya) untuk menjelaskan dokumen terkait, tindakan yang dilakukan oleh mereka dan permasalahan yang muncul. Hal ini diperlukan untuk membantu memahami alur kerja. </div>
<br />
<br />
<b>5. 5 Why?</b><br />
<br />
Cara menggunakan 5 Why sebagai berikut;<br />
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Jelaskan masalah spesifik secara keseluruhan sehingga semua anggota tim pemecahan masalah akan memiliki pemahaman yang jelas mengenai masalah ini.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Tanyakan "Mengapa" masalah terjadi dan mencatat jawabannya di bawah masalah ini.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Jika jawaban yang diberikan tidak mengidentifikasi penyebab utama masalah yang diidentifikasi pada langkah 1, tanyakan "Mengapa" lagi dan catat jawabannya.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Ulangi langkah 3 sampai semua anggota tim pemecahan masalah sepakat bahwa akar permasalahannya teridentifikasi. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Saat mencari untuk memecahkan masalah, mulailah dari hasil akhirnya dan bekerja mundur (menuju akar permasalahan), terus bertanya: "Kenapa?" Anda harus mengulangi ini berulang-ulang sampai akar penyebab masalah menjadi jelas.</div>
</blockquote>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-PmgbLizSD6w/WWMbupAZDII/AAAAAAAABqs/ysY4Oa_TFA45iqzxJ4L-alUn1iB4-4EuQCLcBGAs/s1600/RCA4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="595" data-original-width="897" height="424" src="https://1.bp.blogspot.com/-PmgbLizSD6w/WWMbupAZDII/AAAAAAAABqs/ysY4Oa_TFA45iqzxJ4L-alUn1iB4-4EuQCLcBGAs/s640/RCA4.bmp" width="640" /></a></div>
<br />
<br />
<b>6. Fishbone Diagram</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Fishbone Diagram atau diagram tulang ikan, sering pula disebut Ishikawa diagram merupakan pendekatan terstruktur yang memungkinkan dilakukan suatu analisis lebih terperinci dalam menemukan penyebab-penyebab suatu masalah, ketidaksesuaian, dan kesenjangan yang ada.</div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-Qxbrvzdr7aQ/WWQannqzOSI/AAAAAAAABrM/ks_IDW3-9dYvhE3RMy8S4LH1z_oZHeNpACLcBGAs/s1600/RCA6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="588" data-original-width="1027" src="https://4.bp.blogspot.com/-Qxbrvzdr7aQ/WWQannqzOSI/AAAAAAAABrM/ks_IDW3-9dYvhE3RMy8S4LH1z_oZHeNpACLcBGAs/s1600/RCA6.bmp" /></a></div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
</div>
<br />
<b>7. Checklist</b><br />
<br />
<div style="text-align: justify;">
Checklist bisa berguna untuk melacak pertanyaan dan potensi penyebabnya dan bermanfaat untuk mengatur keseluruhan proses, biasanya digunakan dengan alat lain untuk menentukan akar penyebab spesifik</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
<b>Bagaimana bila terjadi keterulangan masalah?</b></div>
<div style="text-align: justify;">
Pastikan lab kembali menentukan akar penyebab baru, dikarenakan mungkin akar penyebabnya lebih dari satu.</div>
abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com1tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-10995324125036987692017-07-18T04:48:00.000+07:002017-07-18T04:48:51.363+07:00Prosedur Pengendalian Dokumen<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
ISO 17025 klausul 4.3 mensyaratkan laboratorium memiliki <b>Prosedur Pengendalian Dokumen</b> untuk mengendalikan semua dokumen yang merupakan bagian dari sistem manajemennya. Dokumen-dokumen ini termasuk yang dibuat secara internal ataupun berasal dari eksternal.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Laboratorium mengelola tiga jenis dokumen: 1) terkendali, 2) disetujui, dan 3) kadaluarsa. Semua dokumen yang mempengaruhi kualitas data laboratorium dikelola sesuai dengan lingkup dan kedalaman yang diperlukan.</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Dokumen terkendali (<i>controlled document</i>)</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Dokumen terkendali adalah dokumen yang dibuat secara internal, diidentifikasi secara unik, dikeluarkan, dan dipelihara sebagai bagian dari sistem mutu. Dokumen terkendali dikenali secara unik dengan: 1) tanggal efektif, 2) nomor revisi, 3) nomor halaman, 4) jumlah halaman, dan 5) tanda tangan dari pejabat yang berwenang menerbitkan dokumen (yaitu manajemen).</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Dokumen terkendali didistribusikan kepada personil yang sudah ditentukan, dan apabila terjadi perubahan/revisi terhadap dokumen tersebut, maka pejabat yang berwenang berkewajiban untuk memberikan revisi yang terbaru dan memastikan dokumen yang lama telah ditarik.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
2. Dokumen yang disetujui (<i>approved document</i>)</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Dokumen yang disetujui adalah dokumen yang telah dirilis atau diakui secara eksternal, baik berupa soft copy maupun hard copy-nya. Contoh dokumen yang disetujui mencakup metoda standar EPA, AWWA, ASTM, dll. Kaji ulang dilakukan secara berkala untuk memastikan bahwa standar tersebut merupakan revisi terbaru.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
3. Kadaluarsa (<i>obsolete</i>)</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
Dokumen kadaluarsa adalah dokumen yang telah digantikan oleh versi yang lebih baru atau yang mencerminkan praktik yang dihentikan. </div>
</blockquote>
</blockquote>
<br />
<div style="text-align: justify;">
Prosedur Pengendalian Dokumen harus memastikan bahwa:</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
1. Dokumen dibuat, dikaji ulang, dan disahkan sebelum digunakan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
2. Dokumen diidentifikasi secara khusus yang mencakup tanggal berlaku efektif, status revisi, nomor halaman, jumlah halaman total dan pejabat yang berwenang mengesahkannya.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
3. Daftar induk dokumen (<i>master list</i>) yang menunjukkan status revisi dan pendistribusiannya. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
4. Dokumen edisi terbaru yang telah sah didistribusikan dan tersedia di tempat-tempat yang memerlukannya dengan status terkendali.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
5. Kaji ulang dokumen internal dilakukan secara berkala dan direvisi untuk menjamin keberlanjutan kesesuaiannya, bila diperlukan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
6. Untuk mencegah penggunaan yang tidak seharusnya, dokumen kadaluarsa dimusnahkan atau diberi identifikasi yang sesuai jika disimpan untuk kepentingan hukum ataupun ilmu pengetahuan.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
7. Perubahan dokumen dikaji ulang dan disahkan kembali oleh fungsi yang sama dengan fungsi yang melakukan kaji ulang sebelumnya.</div>
</blockquote>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Kasus temuan ketidaksesuaian terkait klausul 4.3 - Pengendalian Dokumen pada saat audit biasanya sering ditemukan hal-hal sebagai berikut:</div>
<blockquote>
<div style="text-align: justify;">
a. <i>Master List</i> tidak <i>up to date</i>.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
b. Teknisi ditemukan menggunakan prosedur kadaluarsa selama pengujian. </div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
c. Dokumen dalam sistem manajemen organisasi tidak diidentifikasi secara unik dan/atau tidak termasuk identifikasi yang diperlukan/dibutuhkan</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
d. Sering kali kesalahan klerikal (tulis menulis) terjadi mengenai bagian ini. Dokumen tidak diperbarui secara tepat karena kesalahan manusia.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
e. Banyak prosedur mutu, SOP, dan dokumen terkendali lainnya tersedia secara elektronik. Jika orang-orang di dalam organisasi mampu mencetak dokumen-dokumen ini, seringkali dapat menyebabkan masalah dengan penggunaan dokumen kadaluarsa.</div>
</blockquote>
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-75741306079022330222017-07-16T04:51:00.000+07:002017-07-16T04:52:13.140+07:00Prosedur Kalibrasi Mercury Analyzer WA-4 <span class="fullpost"> </span><br />
1. Hidupkan Switch <b>ON/OFF</b> di sebelah kanan alat WA-4 dan biarkan sistem stabil selama 20 menit.<br />
<br />
2. Nyalakan komputer (PC) dan tunggu sampai prosses booting selesai.<br />
<br />
3. Klik 2x ikon WA-4, kemudian pilih menu <b>[File(F)]</b>, pilih menu <b>[Connected/Cut of Communication Line] </b>atau klik ikon di bawah untuk menghubungkan WA-4 dan PC.<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-YYlidcIUX2k/WWW8GA6Fi5I/AAAAAAAABtU/34uqfwyAsyodFWe43zmBxdiU2VqV44roACLcBGAs/s1600/WA4-2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="92" data-original-width="264" src="https://3.bp.blogspot.com/-YYlidcIUX2k/WWW8GA6Fi5I/AAAAAAAABtU/34uqfwyAsyodFWe43zmBxdiU2VqV44roACLcBGAs/s1600/WA4-2.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
4. Pastikan larutan buffer (1 + 1) pH 7 terisi di dalam scrubber<br />
<br />
5. Setelah 20 menit standby, tekan <b>[START]</b> pada panel operasi untuk membersihkan sistem<br />
<br />
6. Pada software WA-4, masuk ke menu <b>[Setup(S)]</b>, pilih <b>[Set up Measuring Conditions]</b><br />
<b><br />
</b> <br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-RB8Sc2cfCEM/WWW8lvavAMI/AAAAAAAABtY/S80CS1UfkOIvqe7vk-RKSy2QpV-36hyFwCLcBGAs/s1600/WA4-3.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="131" data-original-width="339" src="https://1.bp.blogspot.com/-RB8Sc2cfCEM/WWW8lvavAMI/AAAAAAAABtY/S80CS1UfkOIvqe7vk-RKSy2QpV-36hyFwCLcBGAs/s1600/WA4-3.bmp" /></a></div>
<br />
7. Atur kondisi operasi sebagai berikut;<br />
<blockquote>
<br />
a) Pilih Gas (Heating Vaporization) di bawah <b>[Sample and Analytical Method]</b><br />
<br />
b) Di bawah Unit, pilih parameter sebagai berikut;<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-kifs_G-e02s/WWW9fV91IpI/AAAAAAAABtg/68yOXev3Z6ULtlhJqKDvNJhpbCdqyPF6wCLcBGAs/s1600/WA4-5.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="79" data-original-width="267" src="https://4.bp.blogspot.com/-kifs_G-e02s/WWW9fV91IpI/AAAAAAAABtg/68yOXev3Z6ULtlhJqKDvNJhpbCdqyPF6wCLcBGAs/s1600/WA4-5.bmp" /></a></div>
<br />
c) Pilih y = ax + blank di bawah <b>[Calibration Curve]</b><br />
<br />
d) Pilih Integral atau Peak di bawah <b>[Peak Analysis]</b> dengan guideline sebagai berikut;<br />
<blockquote>
i. 0 sampai 20ng atau 20ng, pilih Peak<br />
<br />
ii. 0 sampai 200ng atau 1000ng, pilih Integral </blockquote>
<br />
e) Pilih Zero by Force di bawah <b>[Description of minus value]</b><br />
<br />
f) Pilih Concentration di bawah <b>[Statistical data]</b></blockquote>
8. Tekan tombol rentang (range) di panel operasional, sesuai rentang konsentrasi sampel (lihat 7.d)<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-uuayXgKEbhU/WWW-JEU11uI/AAAAAAAABtk/439eXU7ddYImqIcGkvSeJg2U93GG9GqAACLcBGAs/s1600/WA4-7.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="180" data-original-width="242" src="https://3.bp.blogspot.com/-uuayXgKEbhU/WWW-JEU11uI/AAAAAAAABtk/439eXU7ddYImqIcGkvSeJg2U93GG9GqAACLcBGAs/s1600/WA4-7.bmp" /></a></div>
<br />
9. Buka box gas standar mercury <b>MB-1</b>, tekan switch <b>ON/OFF</b>, tunggu sampai temperature yang ditampilkan di display stabil<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-5d1i8ZYzZps/WWW_b7XVfMI/AAAAAAAABtw/z7DWmM_mJ-InZC9HVuRhlDdJ29mxTBhBwCLcBGAs/s1600/WA4-11.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="223" data-original-width="298" src="https://2.bp.blogspot.com/-5d1i8ZYzZps/WWW_b7XVfMI/AAAAAAAABtw/z7DWmM_mJ-InZC9HVuRhlDdJ29mxTBhBwCLcBGAs/s1600/WA4-11.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<br />
10. Untuk membuat deret kurva kalibrasi, lakukan langkah sebagai berikut;<br />
<blockquote>
a) Klik kolom <b>[Sample Name [gas]]</b> dan pilih <b>STD</b><br />
<br />
b) Klik kolom <b>[Std (ng)]</b>, klik ikon dengan gambar thermometer <b>[calculation of mercury content in injected standard gas]</b><br />
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-2KVzdfTsGRo/WWh5aSoaM_I/AAAAAAAABuo/6LX69jpvvCocQKFS0rNEG_TNSG6_0Q72gCLcBGAs/s1600/WA4-8.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em; text-align: center;"><img border="0" data-original-height="101" data-original-width="424" height="76" src="https://1.bp.blogspot.com/-2KVzdfTsGRo/WWh5aSoaM_I/AAAAAAAABuo/6LX69jpvvCocQKFS0rNEG_TNSG6_0Q72gCLcBGAs/s320/WA4-8.bmp" width="320" /></a></blockquote>
<blockquote>
c) Masukkan temperature yang ditampilkan pada MB-1 dan volume (uL) gas standar yang akan diambil, tekan <b>ENTER</b><br />
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-c18kofY0YCk/WWW-3Iwx_uI/AAAAAAAABts/qQaapFRVrn4AqdacEORGktBlB53uxoT3ACLcBGAs/s1600/WA4-9.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em; text-align: center;"><img border="0" data-original-height="113" data-original-width="366" src="https://1.bp.blogspot.com/-c18kofY0YCk/WWW-3Iwx_uI/AAAAAAAABts/qQaapFRVrn4AqdacEORGktBlB53uxoT3ACLcBGAs/s1600/WA4-9.bmp" /></a></blockquote>
<blockquote>
d) Lakukan langkah 10.a – 10.c sampai semua deret kalibrasi diinput</blockquote>
<br />
11. Buka penutup mercury collector orifice pada MB-1, masukkan needle syringe ke dalam lubang kecil wadah standar gas merkuri, gerakkan piston syringe 2 atau 3 kali untuk memastikan pengambilan sampel yang akurat, lalu ambil sejumlah volume gas standar merkuri<br />
<br />
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-iQpGzXvdHE8/WWXAEGlfp5I/AAAAAAAABt0/51uj0tZJvi0xxY-wSJkfgpxIqW2ex6RwgCLcBGAs/s1600/WA4-12.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em; text-align: center;"><img border="0" data-original-height="228" data-original-width="302" src="https://1.bp.blogspot.com/-iQpGzXvdHE8/WWXAEGlfp5I/AAAAAAAABt0/51uj0tZJvi0xxY-wSJkfgpxIqW2ex6RwgCLcBGAs/s1600/WA4-12.bmp" /></a><br />
<br />
12. Tekan <b>[START] </b>pada panel operasi dan kalibrasi dimulai<br />
<br />
13. Segera injek syringe ke dalam mercury collector tube M-160 melalui septum pada WA-4<br />
<br />
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-dpbrPYpPBn8/WWXBLb2Nr_I/AAAAAAAABt4/nk4oA12EXZoHbod343vRPHswVaxiyeo9wCLcBGAs/s1600/WA4-14.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em; text-align: center;"><img border="0" data-original-height="225" data-original-width="301" src="https://3.bp.blogspot.com/-dpbrPYpPBn8/WWXBLb2Nr_I/AAAAAAAABt4/nk4oA12EXZoHbod343vRPHswVaxiyeo9wCLcBGAs/s1600/WA4-14.bmp" /></a><br />
<br />
14. Ulangi langkah 11-13 sampai kalibrasi selesai<br />
<br />
15. Setelah kalibrasi selesai, analisis sampel dapat dilanjutkan. Untuk analisis sampel, cukup transfer <i>mercury collector tube</i> (M-160) ke dalam WA-4 untuk dianalisis satu per satu<br />
<br />
16. Setelah selesai kalibrasi dan analisa sampel, pilih menu <b>[File(F)]</b>, pilih <b>[Save Data File]</b><br />
<br />
17. Matikan alat sesuai prosedur mematikan alat WA-4<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com5tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-79906129951316977862017-07-13T04:23:00.000+07:002017-07-13T04:23:34.482+07:00Penentuan Nikel Dalam Nickel Ore<span class="fullpost"> </span><br />
<b>Prinsip Analisis</b><br />
<br />
Sample bijih nikel kering/dry berukuran – 200 mesh (- 75µm) yang telah dilarutkan dengan asam kuat dan silikat nya telah dihilangkan dengan asam fluoride diendapkan dengan dimethyl glyoxime dalam suasana basa dan panas. Endapan Ni-Glyoxime dilarutkan kembali dengan larutan asam dan panas. Ion nikel yang terbentuk dititrasi dengan indikator murexide membentuk kompleks Ni-EDTA dalam suasana basa.<br />
<br />
<br />
<b>Peralatan</b><br />
<blockquote>
<br />
1. Porcelain Crucible<br />
2. Erlenmeyer 500 ml dan 300 ml<br />
3. Measuring Glass 25 ml dan 100 ml<br />
4. Labu Semprot<br />
5. Filter Paper No. 41 dia. 12.5 cm<br />
6. Analytical Balance, kapasitas 200 <span style="background-color: white; color: #006621; font-family: "arial" , sans-serif; font-size: 14px; white-space: nowrap;">±</span> 0,1 mg.<br />
7. Beaker Glass 250 dan 500 ml<br />
8. Beaker PTFE 100 ml<br />
9. Kaca Arloji<br />
10. Oven<br />
11. Funnel<br />
12. Hot Plate<br />
13. Burrete 50 ml<br />
14. Standing Burrete<br />
15. Gegep<br />
16. Lacmus Paper<br />
17. Desicator</blockquote>
<br />
<br />
<b>Reagen</b><br />
<br />
1. Tartaric Acid Solution 25 % (C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O<sub>6</sub>)<br />
Ditimbang 250 gr Tartaric acid dan larutkan dengan aquadest menjadi 1,000 ml.<br />
<br />
2. Dimethyl Glyoxime 2 % (C<sub>4</sub>H<sub>5</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)<br />
Ditimbang 20 gr Dimethyl Glyoxime dan larutkan dengan ethanol absolute sampai 1,000 ml.<br />
<br />
3. EDTA Standard Solution 0.025 M<br />
Ditimbang 9,306 gr EDTA dalam beaker glass 250 ml dan larutkan dengan aquadest. Masukkan dalam measuring flask 1,000 ml dan himpitkan dengan aquadest sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen.<br />
<br />
4. Amonia Solution (NH<sub>4</sub>OH) 1:1<br />
<br />
5. Nitric Acid Solution (HNO<sub>3</sub>) 1:1 Panas<br />
<br />
6. Hydrochloric Acid Solution (HCl) 1:9 Panas<br />
<br />
7. Hydrochloric Acid (HCl) concentrate<br />
<br />
8. Amonia (NH<sub>4</sub>OH) concentrate<br />
<br />
9. Nitric Acid (HNO<sub>3</sub>) concentrate<br />
<br />
10. Hydrofluoric acid (HF) concentrate<br />
<br />
11. Perchloric acid (HClO<sub>4</sub>) concentrate<br />
<br />
<br />
<b>Prosedur Analisis</b><br />
<br />
1. Penentuan Faktor Larutan standar EDTA 0,025 M<br />
<blockquote>
1.1. Pembuatan Larutan standar Ni 1 mg/ml<br />
<blockquote>
1. Ditimbang ± 1,0000 gr standar nikel dalam gelas piala 250 ml.<br />
<br />
2. Tambahkan 20 ml HNO<sub>3</sub> (p) larutkan diatas hotplate pada suhu 300°C hingga Volume larutan lebih kurang 5 ml.<br />
<br />
3. Dinginkan lalu pindahkan ke dalam labu ukur 1 liter (saring no.41) dan himpitkan hingga tanda garis.<br />
<br />
4. Kocok hingga homogen</blockquote>
<br />
1.2. Penentuan Faktor Larutan Standar EDTA 0,025 M<br />
<blockquote>
1. Pipet 20 ml Larutan Standar Ni 1 mg/ml (Larutan No. 1.1.) ke dalam Erlenmeyer 300 ml.<br />
<br />
2. Tambahkan 2,5 ml asam tartaric 25% dan kertas lakmus asam 5 x 5 mm. Basakan dengan NH<sub>4</sub>OH (p) (lakmus berubah dari merah ke biru ).<br />
<br />
3. Tambahkan aquadest hingga volume lebih kurang 100 ml.<br />
<br />
4. Tambahkan lebh kurang 0,01 gr indicator murexide dan 5 ml NH<sub>4</sub>OH (1:1).<br />
<br />
5. Titrasi dengan larutan EDTA 0,025 M sampai terjadi perubahan warna dari Orange ke ungu.</blockquote>
</blockquote>
<br />
2. Penentuan Kandungan Nikel.<br />
<blockquote>
1. Timbang sample sebanyak 1 gr ketelitian 0.1 mg dan masukkan ke dalam beaker PTFE. Basahi dengan sedikit aquadest.<br />
<br />
2. Tambahkan 10 ml HCl pekat, 5 ml HNO<sub>3</sub> pekat, 30 ml HClO<sub>4</sub> pekat dan 2 ml HF pekat. Panaskan di atas hot plate suhu 300 ºC hingga volume 5 ml atau hampir kering (Uap putih akan keluar dan hati-hati, jangan sampai hangus).<br />
<br />
3. Tambahkan 20 ml HCl 1:9 dan 50 ml aquadest untuk melarutkan garam-garam nitrat dan klorida yang terbentuk.<br />
<br />
4. Saring dengan kertas saring Whatman No. 41 ke dalam erlenmeyer 500 ml dan bilas dengan HCl 1:9 sebanyak 3 kali (untuk meyakinkan melarutnya garam-garam klorida dan nitrat) dan aquadest panas 4 kali hingga bersih.<br />
<br />
5. Filtrat ditambahkan 25 ml tartaric acid 25 % dan aquadest sampai volume 300 ml.<br />
<br />
6. Tambahkan beberapa tetes indikator BTB 0.1 % hingga kekuningan.<br />
<br />
7. Netralkan larutan dengan NH<sub>4</sub>OH 1:1 hingga terjadi perubahan warna kehijauan (kondisi larutan dalam keadaan basa), dan tambahkan kembali 5 ml NH<sub>4</sub>4OH 1:1.<br />
<br />
8. Panaskan di atas hot plate hingga hampir mendidih (suhu ± 70ºC).<br />
<br />
9. Sambil dipanaskan, larutan ditambahkan 35 ml larutan dimethyl Glyoxime 2 % sedikit demi sedikit sambil di aduk untuk mengendapkan nikel sehingga terbentuk Nikel Glyoxime.<br />
<br />
10. Diamkan di atas hotplate selama 10 menit (larutan di jaga, jangan sampai mendidih atau suhu ± 70ºC).<br />
<br />
11. Dinginkan di temperature ruang atau air yang mengalir selama 2 jam untuk membentuk endapan yang sempurna (bulky).<br />
<br />
12. Saring dengan kertas saring No. 41, cuci bersih dengan aquadest dalam suasana basa (500 ml aquadest dan 2 ml NH<sub>4</sub>OH pekat). Terakhir bilas dengan air panas (bebas nitrat dan klorida).<br />
<br />
13. Endapan, filter paper, dan funnel (corong) dipindahkan ke erlenmeyer, dan endapan dilarutkan kembali dengan HNO<sub>3</sub> 1:1 panas sebanyak 3 kali. Bilas dengan aquadest panas hingga bersih.<br />
<br />
14. Larutan nikel diuapkan di atas hot plate suhu 300ºC hingga volume 5 ml dan tambahkan aquadest hingga volume 30 ml lalu didinginkan.<br />
<br />
15. Tambahkan 1 ml tartaric acid 25 % dan basa kan dengan NH<sub>4</sub>OH 1:1 hingga larutan berwarna kehijauan.<br />
<br />
16. Tambahkan 10 ml NH<sub>4</sub>OH 1:1 dan encerkan dengan aquadest sampai kira-kira 100 ml.<br />
<br />
17. Larutan ditambahkan kira-kira 0.1 gr indikator murexide dan dititrasi dengan larutan standard EDTA 0.025 sampai terjadi perubahan warna dari Orange ke Ungu.</blockquote>
<br />
<br />
<b>PERHITUNGAN</b><br />
<br />
1. Perhitungan Penentuan Faktor Larutan Standar EDTA 0,025 M<br />
<blockquote>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-FDTIkSGCG90/WWVEt6WTykI/AAAAAAAABsw/mP82Wp3L1XEtMSiEaYIqtG9W57_0QUkBgCLcBGAs/s1600/Ni2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="50" data-original-width="124" src="https://4.bp.blogspot.com/-FDTIkSGCG90/WWVEt6WTykI/AAAAAAAABsw/mP82Wp3L1XEtMSiEaYIqtG9W57_0QUkBgCLcBGAs/s1600/Ni2.bmp" /></a></div>
<br />
Dimana :<br />
F = Faktor EDTA 0,025 M dengan standar Ni 1 mg/ml.<br />
Y = Vol Larutan standar Ni 1 mg/ml.<br />
W = Berat standar nikel (gr).<br />
X = Kemurnian standar Ni 1 mg/ml.<br />
V = Vol. standar EDTA 0,025 M sebagai penitar</blockquote>
<br />
2. Perhitungan Kandungan Nikel dalam Bijih Nikel<br />
<blockquote>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-8lBPb3qcskI/WWVE3qsHB3I/AAAAAAAABs0/cSyaWZR6ZkQj_8qF16uEDz2oMHX_SxokwCLcBGAs/s1600/Ni3.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="43" data-original-width="156" src="https://2.bp.blogspot.com/-8lBPb3qcskI/WWVE3qsHB3I/AAAAAAAABs0/cSyaWZR6ZkQj_8qF16uEDz2oMHX_SxokwCLcBGAs/s1600/Ni3.bmp" /></a></div>
<br />
Dimana :<br />
F = Factor EDTA 0,025 M standar Ni 1 mg/ml<br />
V = Volume penitaran EDTA 0,025 M<br />
W = Berat sample ( mg )</blockquote>
<br />
3. Konversi Kandungan Nikel terhadap Moisture dalam Sample Analitik<br />
<blockquote>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-UFdVrO5L02I/WWVFBdPSWuI/AAAAAAAABs4/K5b721ToGTkVURbN6NwSBojy9xTXVST3gCLcBGAs/s1600/Ni4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="43" data-original-width="224" src="https://2.bp.blogspot.com/-UFdVrO5L02I/WWVFBdPSWuI/AAAAAAAABs4/K5b721ToGTkVURbN6NwSBojy9xTXVST3gCLcBGAs/s1600/Ni4.bmp" /></a></div>
<br />
Dimana :<br />
M = Kandungan Moisture dalam sample analitik<br />
Ni = Prosentase Ni pada No. 2.</blockquote>
<br />
<br />
<b>Referensi</b><br />
JIS M 8126:1994. Ores - Methods for Determination of Nickel.abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com0tag:blogger.com,1999:blog-3316439966184811347.post-44043643861026570262017-07-10T06:14:00.000+07:002017-07-10T06:16:49.878+07:00Cara Menghitung Koefisien Korelasi (r)<span class="fullpost"> </span><br />
<div style="text-align: justify;">
Koefisien korelasi atau <i>correllation coeficient</i> yang disimbolkan dengan "r", adalah ukuran korelasi linear antara dua variable. Koefisien korelasi (r) dapat dihitung dari data yang sama digunakan untuk menghasilkan persamaan garis lurus (y = mx + b). Nilai Koefisien korelasi (r) memperkirakan linieritas sebenarnya dari data asli. Dengan kata lain, r memperkirakan seberapa baik persamaan garis lurus (atau regresi linier) mewakili titik data yang tersebar yang diplot pada grafik XY.</div>
<div style="text-align: justify;">
<br /></div>
<div style="text-align: justify;">
Nilai r berkisar dari -1 sampai +1 tergantung pada kemiringan garis. Nilai r +1 menunjukkan titik data memiliki hubungan linier sempurna dan garis memiliki kemiringan positif, karena konsentrasi sampel (X) meningkat, nilai absorbansi sampel (Y) juga meningkat. Nilai r -1 menunjukkan titik data memiliki hubungan linier sempurna dan garis memiliki kemiringan negative, karena konsentrasi sampel (X) meningkat, nilai absorbansi sampel ( Y) menurun.</div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://2.bp.blogspot.com/-RYK-tHn5-eU/WSuE-Mp3hqI/AAAAAAAABeA/cZe-CUkJKq0pTe2uIB5H0rWB9N_d79uqACLcB/s1600/correl2.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="192" data-original-width="380" src="https://2.bp.blogspot.com/-RYK-tHn5-eU/WSuE-Mp3hqI/AAAAAAAABeA/cZe-CUkJKq0pTe2uIB5H0rWB9N_d79uqACLcB/s1600/correl2.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<b>Menghitung koefisien korelasi (r)</b><br />
<br />
Seperti halnya perhitungan regresi linier, menghitung koefisien korelasi atau nilai r menggunakan rumus sebagai berikut:<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-i24M9aTIexg/WSuF5yYersI/AAAAAAAABeI/p8gay2vgKgEVeQ2KNoGwWV308siIbiXfwCLcB/s1600/correl4.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="72" data-original-width="203" src="https://4.bp.blogspot.com/-i24M9aTIexg/WSuF5yYersI/AAAAAAAABeI/p8gay2vgKgEVeQ2KNoGwWV308siIbiXfwCLcB/s1600/correl4.bmp" /></a></div>
<br />
Contoh perhitungan: <br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://1.bp.blogspot.com/-hVKaWeiJy7E/WSuHNVaXRuI/AAAAAAAABeU/gZHLkVr21t8t0IL-cbtjFgqC5ZawNSDcQCLcB/s1600/correl6.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="187" data-original-width="675" src="https://1.bp.blogspot.com/-hVKaWeiJy7E/WSuHNVaXRuI/AAAAAAAABeU/gZHLkVr21t8t0IL-cbtjFgqC5ZawNSDcQCLcB/s1600/correl6.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<b>Langkah 1</b> – Hitung nilai rata-rata (<i>mean</i>) x̄, dengan cara menjumlahkan seluruh nilai x, kemudian membaginya dengan jumlah data.<br />
<br />
<b>Langkah 2</b> – Hitung nilai rata-rata (<i>mean</i>) ȳ, dengan cara menjumlahkan seluruh nilai y, kemudian membaginya dengan jumlah data.<br />
<br />
<b>Langkah 3 </b>- Hitung kuadrat dari (x - x̄) dan jumlah kuadratnya<br />
<br />
<b>Langkah 4</b>- Hitung kuadrat dari (y - ȳ) dan jumlah kuadratnya<br />
<br />
<b>Langkah 5</b> – Hitung jumlah (x - x̄) (y - ȳ) <br />
<br />
<b>Langkah 6</b> – masukkan ke dalam rumus koefisien korelasi;<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://3.bp.blogspot.com/-3T51dywOxQ4/WSuKu3hYk4I/AAAAAAAABe4/e2AyQrAv44I5VyuK8SlU2bxpd2jucaSbQCLcB/s1600/correl12.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="284" data-original-width="205" src="https://3.bp.blogspot.com/-3T51dywOxQ4/WSuKu3hYk4I/AAAAAAAABe4/e2AyQrAv44I5VyuK8SlU2bxpd2jucaSbQCLcB/s1600/correl12.bmp" /></a></div>
<br />
<br />
<b>Perhitungan menggunakan Excel</b><br />
<br />
Koefisien korelasi dapat dihitung menggunakan excel dengan fungsi CORREL seperti contoh di bawah;<br />
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
<a href="https://4.bp.blogspot.com/-rQkA3_ydbL0/WSuN8RH__NI/AAAAAAAABfE/vzF8BAwEcww4Ta6wAxJ8XdZzHBq15fw6gCLcB/s1600/correl14.bmp" imageanchor="1" style="margin-left: 1em; margin-right: 1em;"><img border="0" data-original-height="238" data-original-width="399" src="https://4.bp.blogspot.com/-rQkA3_ydbL0/WSuN8RH__NI/AAAAAAAABfE/vzF8BAwEcww4Ta6wAxJ8XdZzHBq15fw6gCLcB/s1600/correl14.bmp" /></a></div>
<br />
<div class="separator" style="clear: both; text-align: center;">
</div>
<br />
<br />
<br />
<br />abu wildanhttp://www.blogger.com/profile/00077094039407921385noreply@blogger.com5