Wednesday, 30 December 2015

Cara Uji Nilai Permanganat (KMnO4) Secara Tirimetri

9 comments



1. Prinsip

Zat organik di dalam air dioksidasi dengan KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

a) Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :



b) Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa sebagai berikut :



c) Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut :





2. Pereaksi

2.1 Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organik

a)
Pindahkan 222 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 mL air suling dalam gelas piala sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu ukur 1000 mL.
b)
Pindahkan kembali ke dalam gelas piala dan tetesi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
c)
Panaskan pada temperatur 80 0C selama 10 menit, bila warna merah hilang selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda stabil.


2.2 Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL. Simpan dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.

2.3 Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N

Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

2.4 Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N

Larutkan 6,302 g (COOH)2.2H2O dalam 1000 mL air suling atau larutkan 6,7 g natrium oksalat, (COONa)2.2H2O dalam 25 mL H2SO4 6 N, dinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu takar.

2.5 Asam oksalat 0,01 N

Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

2.6 Natrium oksalat (COONa)22H2O


3. Peralatan

a) erlenmeyer 300 mL;
b) labu ukur 1000 mL dan 100 mL;
c) stop watch;
d) pemanas listrik;
e) gelas ukur 5 mL;
f) pipet ukur 10 mL dan 100 mL;
g) gelas piala 1000 mL;
h) buret 25 mL; dan
i) termometer.


4 Persiapan pengujian

Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan sebagai berikut:

a)
Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 70 0C.
b)
Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
c)
Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.
d)
Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian.
e)
Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus sebagai berikut:



dengan pengertian:
V1       adalah mL larutan baku asam oksalat;
N1       adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2       adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan
N2       adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.



5. Prosedur

Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:

a)
Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir batu didih.
b)
Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi warna merah muda.
c)
Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
d)
Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105 oC ± 2 OC, bila terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.
e)
Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
f)
Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
g)
Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
h)
Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.
i)
Catat volume pemakaian KMnO4.
j)
Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL, ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.



6. Perhitungan

6.1 Nilai permanganat




dengan pengertian:
a       adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b       adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c       adalah normalitas asam oksalat;
d       adalah volume contoh; dan
f       adalah faktor pengenceran contoh uji.

CATATAN Apabila terdapat nitrit maka nilai KMnO4 dikurangi 1,4 mg/L untuk kadar nitrit 1 mg/L.



Referensi

SNI 06-6989.22-2004

Saturday, 26 December 2015

Standardisation of Sodium Thiosulphate

0 comments


1. Principle

Sodium thiosulphate is readily obtainable in a state of high purity, but there is always some uncertainty as to the exact water content. The substance is therefore unsuitable as a primary standard. Among the variables affecting the stability of thiosulphate solutions are the pH, the presence of micro-organisms and impurities, the concentration of the solution and the presence of atmospheric oxygen. The reaction between iodine and thiosulphate is described by the equation:




2. Reagents

2.1 Potassium Iodide, AR – free from iodate

2.2 Sulphuric Acid (H2SO4), 98%, AR
OR
2.3 Sulphuric Acid, 6 N: Cautiously add 167 mL of H2SO4 to 800 mL of reagent grade water. Make up to 1 L with reagent grade water.

2.4 Potassium bi-iodate (KH(IO3)2), AR

2.5 Standard potassium bi-iodate, 0.021 M: Dissolve 0.8124 g KH(IO3)2 in reagent grade water and dilute to 1 L.

2.6 Sodium Thiosulphate pentahydrate (Na2S2O3.5H2O), AR

2.7 Sodium Hydroxide (NaOH), AR

2.8 Sodium hydroxide, 6 N: with caution dissolve 240 g NaOH in 1 L of reagent grade water in a glass beaker. Prepare this reagent in a fume cupboard.

2.9 Chloroform (CHCl3), AR

2.10 Standard sodium thiosulphate solution, ~0.025 N: Dissolve 6.205 g Na2S2O3.5H2O in reagent grade water. Add 1.5 mL 6 N NaOH or 0.4 g solid NaOH and dilute to 1 L. Add 2 drops of CHCl3.

2.11 Vitex indicator, laboratory grade



3. Procedure

Dissolve approximately 2 g KI in an Erlenmeyer flask with 100 to 150 mL DI water. Add 1 mL 6 N H2SO4 or a few drops of H2SO4 and 20.0 mL Bi-iodate solution. Dilute to 200 mL and titrate liberated iodine with thiosulphate titrant, adding Vitex indicator toward the end of the titration, when a pale straw colour is reached. The titration is complete when the blue colour is discharged. Record information on the work book. Carry our standardization in triplicate. Calculate normality of Na2S2O3 as per Section 5.


4. Frequency of Standardisation

Restandardise every 6 months.


5. Calculation:




6. Reference

APHA 20th Edition. 4500 – 0 C. pp. 4-131.

Thursday, 24 December 2015

Cara uji Polychlorinated Biphenyls (PCBs) dalam air dengan GC-ECD

0 comments



1. Prinsip

Senyawa PCBs dalam contoh uji air diekstrak dengan pelarut organik aseton:n-heksana (1:1), kemudian clean up, hasil clean up dipekatkan dan selanjutnya disuntikkan ke dalam GC-ECD. Luas area yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi PCBs dalam contoh uji air.


2. Pereaksi

a) aseton (CH3COCH3) p.a;

b) aseton (CH3COCH3) kemurnian tinggi;

c) n-heksana (C6H14) p.a;

d) n-heksana (C6H14) kemurnian tinggi;

e) kalium hidroksida (KOH);

f) etanol (C2H5OH) kemurnian tinggi;

g) larutan campuran KOH-etanol 7 %;
    larutan ini dibuat dengan cara melarutkan 35 g KOH dengan 500 mL etanol;

h) asam sulfat (H2SO4) pekat;

i) air suling;

j) serbuk natrium sulfat anhidrat (Na2SO4);

k) serbuk silika gel untuk kolom kromatografi 80 mesh - 100 mesh yang telah diaktifkan:
    - tempatkan serbuk silika gel dalam gelas piala sesuai dengan jumlah yang dibutuhkan
      dengan ketebalan 1 cm;
    - panaskan dalam oven pada suhu 130 °C selama 18 jam;
    - dinginkan dalam desikator.

l) gas helium (He) UHP (Ultra High Pure) 99,9995 % sebagai carrier; dan

m) glass wool atau kapas bebas lemak (yang telah dicuci dengan n-heksana).


3. Peralatan

a) Kromatografi Gas-Detektor Penangkap Elektron (GC-ECD);

b) timbangan analitik mikro dengan ketelitian sampai 0,00001 g (bila standar berbentuk serbuk);

c) pengocok (shaker);

d) pipet Pasteur;

e) perangkat refluks;

f) penangas air;

g) pemekat sistem vakum (rotary evaporator) atau Kuderna-Danish (KD);

h) tabung reaksi yang berskala dan bertutup atau labu ukur 10,0 mL;

i) vial bertutup teflon 1 mL dan 2 mL;

j) labu penguap (pearshape) atau yang sejenis berleher asah 300 mL;

k) corong pemisah 250 mL dan 2000 mL;

l) jarum suntik (micro syringe) dengan ukuran 10,0 L; 50,0 L; 100,0 L dan 500,0 L;

m) gelas ukur bertutup 50 mL; 100 mL dan 1000 mL;

n) gelas piala 100 mL dan 1000 mL;

o) batang pengaduk;

p) spatula;

q) statif;

r) oven;

s) desikator;

t) kolom packing (OV-17) yang berisi 1,5 % - 5,0 % on chromosorb W AW/DMCS atau kolom kapiler
    yang berisi 5 % phenyl-methylpolysiloxane dengan panjang 30 m diameter dalam 0,25 mm
    atau 0,32 mm atau 35 % phenyl-methylpolysiloxane atau yang sejenis dengan panjang 30 m
    diameter dalam 0,25 mm;

u) kolom gelas kromatografi (untuk clean up) dengan panjang 30 cm dan diameter dalam 1 cm;

v) pipet volumetrik 1,0 mL.

CATATAN Semua peralatan gelas yang akan digunakan harus direndam dengan deterjen bebas fosfat, selanjutnya dibilas dengan air suling dan dikeringkan. Kemudian dibilas dengan aseton p.a dan n-heksana p.a masing-masing 3 kali. Biarkan peralatan gelas sampai kering dan siap untuk digunakan.


4. Persiapan dan pengawetan contoh uji

Metode pengambilan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut:

a) Ambil contoh uji sesuai dengan metode pengambilan contoh uji air yang sudah standar.

b) Bila belum akan dianalisis, awetkan contoh uji pada suhu 4 °C dengan waktu penyimpanan
    maksimal 7 hari.

c) Jika sudah dilakukan ekstraksi, simpan dalam kondisi gelap, awetkan contoh uji pada suhu
    4 °C dengan waktu penyimpanan maksimal 40 hari.


5. Persiapan peralatan

Pengkondisian kromatografi gas

a) Kolom packing OV-17 yang berisi 1,5 % - 5,0 % on chromosorb W AW/DMCS dengan kondisi
    sebagai berikut:
    Suhu kolom : 185 °C
    Suhu injektor : 200 °C
    Suhu detektor : 280 °C
    Gas pembawa : Nitrogen (N2) UHP (99,9995 %) dengan kecepatan alir : 20 mL/menit
    Mode : splitless
    Volume injeksi : 5L

b) Kolom kapiler :

    Suhu awal : 180 °C selama18 menit
    Kenaikan : 10 °C/menit
    Suhu akhir : 250 °C selama 35 menit
    Suhu injektor : 280 °C
    Suhu detektor : 350 °C
    Gas pembawa : Nitrogen (N2) UHP (99,9995 %) dengan rate: 3 mL/menit
    atau Helium (He) UHP (99,9995 %) dengan rate: 2-3 mL/menit
    Mode : splitless
    Volume injeksi : 2L




Gambar 1 - Program pengkondisian suhu pada kolom kapiler


CATATAN Kondisi operasional mengacu pada petunjuk penggunaan kolom kapiler sampai diperoleh resolusi yang optimal.


6. Persiapan pengujian

Untuk penentuan senyawa PCBs dalam air, digunakan larutan standar campuran semua standar dengan konsentrasi 1 g PCBs/mL dengan langkah-langkah sebagai berikut:

6.1. Pembuatan larutan induk 1000 g PCBs/mL

a) Siapkan 4 labu ukur atau tabung reaksi 10 mL.

b) Timbang dengan tepat 0,0100 g masing-masing standar PCBs dan masukkan kedalam masing-
    3 mL/menit masing tabung reaksi.

c) Tepatkan 10 mL dengan n-heksana ke dalam masing-masing tabung reaksi atau labu ukur
    3 mL/menit kemudian kocok hingga homogen.

d) Simpan pada suhu tidak lebih dari 4 °C.


6.2. Pembuatan larutan baku 100 µg PCBs/mL

a) Larutan ini dibuat dari langkah 6.1 dengan melakukan pengenceran 10 kali larutan induk
    3 mL/menit 1000 µg PCBs/mL dengan menggunakan pelarut n-heksana.

b) Simpan pada suhu tidak lebih dari 4 °C.


6.3. Pembuatan larutan baku campuran 10 µg PCBs/mL

a) Larutan ini dibuat dari langkah 6.2 dengan melakukan pengenceran 10 kali larutan baku
    3 mL/menit 100 µg PCBs/mL dengan menggunakan pelarut n-heksana.

b) Simpan pada suhu tidak lebih dari 4 °C.


6.4. Pembuatan larutan kerja campuran 1 µg PCBs/mL

a) Larutan ini dibuat dari langkah 6.3 dengan melakukan pengenceran 10 kali larutan baku
    3 mL/menit 10 µg PCBs/mL dengan menggunakan pelarut n-heksana.

b) Simpan pada suhu tidak lebih dari 4 °C.




7. Prosedur

7.1. Ekstraksi

a) Siapkan corong pisah 2000 mL.

b) Ambil 1000 mL contoh uji air, masukkan ke dalam corong pisah 2000 mL.

c) Tambahkan 50 mL aseton dengan kemurnian tinggi dan 50 mL n-heksana dengan kemurnian
    tinggi.

d) Kocok selama 10 menit.

e) Pisahkan lapisan n-heksana dari lapisan air dengan cara menampung lapisan air ke dalam
    gelas piala 1000 mL.

f) Ulangi langkah 7.1.c) sampai e) sebanyak 2 kali.

g) Gabungkan lapisan n-heksana pada langkah 7.1.e) dengan 1.f).

h) Pekatkan n-heksana dengan menggunakan pemekat sistem vakum pada suhu kurang dari
    35 °C atau Kuderna Danish sampai volume 5 mL.

i) Pindahkan ke dalam labu penguap (pearshape) atau yang sejenis berleher asah 300 mL.

j) Tambahkan 50 mL larutan campuran (KOH:etanol) 7 % ke dalam lapisan n-heksana.

k) Hubungkan dengan kondensor kemudian refluks di penangas air mendidih selama 1 jam dan
    didinginkan mendekati suhu 50 °C.

l) Tambahkan 50 mL n-heksana dengan kemurnian tinggi.

m) Kocok, kemudian diamkan pada suhu kamar.

n) Pindahkan ke dalam corong pemisah 250 mL.

o) Bilas labu penguap dengan n-heksana secukupnya dan masukkan ke dalam corong pemisah
    pada langkah 7.1.n).

p) Tambahkan 25 mL air suling, lalu kocok selama 10 menit.

q) Tambahkan 20 mL n-heksana dengan kemurnian tinggi.

r) Diamkan sampai terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan n-heksana dan air kemudian pisahkan
    lapisan n-heksana dari lapisan air.

s) Ulangi langkah 7.1 q) dan r) sebanyak 2 kali.

t) Gabungkan semua lapisan n-heksana pada langkah 7.1.r) dan 7.1.s).

u) Tambahkan 100 mL air suling dan 2 mL H2SO4 pekat kemudian kocok. Diamkan sampai
    terbentuk 2 lapisan dan buang lapisan air.

v) Tambahkan 100 mL air suling dan kocok. Diamkan sampai terbentuk dua lapisan dan buang
    lapisan air. Lakukan langkah ini sebanyak 3 kali.

w) Tambahkan serbuk Na2SO4 anhidrat secukupnya ke dalam lapisan n-heksana sampai semua
    air yang ada terikat.

    CATATAN Penambahan Na2SO4 anhidrat sudah cukup bila larutan sudah
    jernih atau tidak keruh atau serbuk Na2SO4 anhidrat tidak seperti bubur.

x) Pindahkan secara kuantitatif n-heksana ke dalam labu penguap 300 mL.

y) Pekatkan n-heksana dengan menggunakan pemekat sistem vakum pada temperatur kurang
    dari 35 °C atau Kuderna Danish sampai volume ± 5 mL.

z) Lakukan proses clean up.



7.2 Proses clean up

7.2.1 Proses persiapan kolom kromatografi

a) Siapkan kolom kromatografi.

b) Masukkan glass wool atau kapas bebas lemak yang telah dibasahi dengan n-heksana ke dalam
    dasar kolom kromatografi.

c) Masukkan n-heksana ke dalam kolom kromatografi sampai setengah panjang kolom.

d) Timbang ± 3 g silika gel yang telah diaktifkan di dalam gelas piala 100 mL, tambahkan ± 10 mL
    n-heksana dan aduk rata.

    CATATAN Masukkan silika gel ke dalam kolom kromatografi secara hati-hati untuk
    menghindari terjadinya gelembung udara. Pelarut n-heksana harus berada di atas silikagel.

e) Masukkan serbuk natrium sulfat anhidrat diatas silika gel setinggi ± 1 cm.

f) Cuci kolom kromatografi yang telah berisi silika gel tersebut dengan n-heksana hingga
    didapat aliran yang stabil, tutup cerat, sisakan n-heksana secukupnya hingga kolom tidak
    boleh mengering.



7.2.2 Proses clean up dengan cara elusi

a) Turunkan lapisan n-heksana di dalam kolom, kemudian tutup cerat.

b) Siapkan labu penguap 300 mL sebagai penampung dan letakkan di bawah kolom silika gel
    (kolom kromatografi).

c) Masukkan n-heksana yang berisi contoh uji dari langkah 7.1.z) ke dalam kolom silika gel.

d) Buka cerat dan tunggu sampai larutan n-heksana yang mengandung contoh uji mengalir
    dengan kecepatan alir 20 tetes/menit ke dalam labu penguap.

e) Hentikan sampai tepat diatas lapisan natrium sulfat anhidrat.

f) Masukkan secara bertahap 100 mL larutan elusi n-heksana dengan kemurnian tinggi, alirkan
    dengan kecepatan alir 20 tetes/menit.

g) Pekatkan hasil elusi tersebut sampai volume ± 1 mL dengan menggunakan pemekat sistem
    vakum pada suhu lebih kecil dari 35 °C atau Kuderna-Danish.

h) Pindahkan ke dalam tabung reaksi 10 mL.

i) Bilas labu penguap dengan n-heksana, kemudian hasil bilasan dimasukkan ke dalam tabung
    reaksi berskala di atas (lakukan minimal 2 kali).

j) Pekatkan volume menjadi 2 mL dengan aliran gas nitrogen.




8. Pengukuran dan perhitungan

Lakukan pengukuran secara bertahap untuk larutan blanko, larutan standar dan larutan contoh uji dengan langkah sebagai berikut:

a) Optimalkan alat Kromatografi Gas-Detektor Penangkap Elektron (GC-ECD).

b) Suntikkan larutan blanko (volume yang disuntikkan sama dengan volume standar contoh uji
    yang disuntikkan).

c) Suntikkan masing-masing larutan baku congener PCBs 1 µg/mL (volume yang disuntikkan
    tergantung pada kepekaan alat).

d) Suntikkan larutan contoh uji dari butir 7.2.2.j).

e) Bandingkan pola kromatogram dan waktu retensi yang dihasilkan larutan blanko dan larutan
    contoh uji dengan pola kromatogram dan waktu retensi yang dihasilkan dari masing-masing
    larutan standar yang disuntikkan.


1) Apabila dihasilkan pola kromatogram contoh uji yang serupa dengan salah satu kromatogram
    standar maka lakukan analisis kuantitatif berdasarkan pola kromatogram tersebut.

2) Apabila dihasilkan pola kromatogram contoh uji yang tidak serupa dengan salah satu pola
    kromatogram, perlu dilakukan clean up kembali dan disuntikkan kembali.

3) Apabila pola kromatogram yang dihasilkan tetap tidak serupa, maka hasil pengujian PCBs
    dalam contoh uji negatif.

f) Catat area masing-masing larutan yang disuntikkan secara berurutan berdasarkan waktu
    retensi.

g) Apabila dihasilkan pola kromatogram yang sama dengan kromatogram standar, maka
    dilakukan analisa kuantitatif dengan cara sebagai berikut:

1) Apabila menggunakan kolom packing OV-17 lakukan perhitungan dengan rumus sebagai
    berikut:

Hitung K dengan rumus:




Keterangan:
K        adalah konstanta;
% CB0       adalah tetapan dari standar berdasarkan jenis kolom packing yang dipakai

Hitung CB contoh uji dengan rumus yang tertera di bawah:


CB contoh uji = K x area contoh uji


Hitung % CB contoh uji dengan rumus yang tertera di bawah:





Hitung konsentrasi PCBs dengan rumus sebagai berikut:



Keterangan:
A       adalah kadar PCBs standar yang diinjeksikan ( g PCBs/mL);
B       adalah volume standar yang diinjeksikan ( L);
C       adalah volume contoh uji yang diinjeksikan ( L);
D       adalah total % CB contoh uji yang di dapat;
E       adalah total % CB0 standar PCB;
F       adalah volume akhir contoh uji (mL);
G       adalah volume contoh uji yang di analisis (mL).

2) Apabila menggunakan kolom kapiler, maka konsentrasi PCBs dihitung dengan rumus sebagai
    berikut:




Keterangan:
A       dalah kadar PCBs standar yang diinjeksikan ( g PCBs/mL);
B       dalah volume standar yang diinjeksikan ( L);
C       dalah volume contoh uji yang diinjeksikan ( L);
D       dalah total area contoh uji yang di dapat;
E       dalah total area standar PCB;
F       dalah volume akhir contoh uji (mL);
G       dalah volume contoh uji yang di analisis (mL).




Referensi

SNI 7333:2009

Monday, 21 December 2015

Standardisation of Sodium Hydroxide (NaOH)

1 comments


1.1 Principle:

Potassium hydrogen phthalate (KHP) is an excellent primary standard for the standardization of sodium hydroxide due to its high purity and non-hygroscopic nature. It is a weak organic acid, which requires the use of an indicator, in this case phenolphthalein, with a basic transition range.





1.2 Reagents

1.2.1 CO2 free water: Boil reagent grade water for 15 minutes and cool to room temperature.

1.2.2 Potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) (KHP), AR: Dry at 120oC for 2 hours and allow to cool in a covered vessel in a desiccator.

1.2.3 Potassium hydrogen phthalate (KHP) primary standard solution, 0.049 N: Accurately weigh 10.0 g of KHP and dissolve in ~800 mL of reagent grade water. Make up to 1000 mL in a volumetric flask.

1.2.4 Phenolphthalein, AR

1.2.5 Ethanol, AR

1.2.6 Phenolphthalein indicator solution: Dissolve 5 g of the reagent in 500 mL of ethanol and add 500 mL of reagent grade water with constant stirring. Filter if a precipitate forms.

1.2.7 Sodium Hydroxide (NaOH), AR

1.2.8 Standard Sodium Hydroxide, ~0.1 N: Dissolve 4.0 g NaOH in 1 L or reagent grade water in a glass beaker and store in a plastic bottle. Standardise against KHC8H4O4 as directed in Section 1.3.

1.2.9 Standard Sodium Hydroxide, ~0.02 N: Dilute 200 mL ~0.1 N NaOH to 1 L and store in a plastic bottle. Standardise against KHC8H4O4 as directed in Section 1.3.


1.3 Procedure

1.3.1 Standardisation of 0.1 N NaOH

Weigh approximately 0.2 g (to the nearest 0.1 mg) KHP into a conical flask and add a 20 mL aliquot of CO2 free water, cover flask and dissolve KHP. Or alternatively pipette 20.0 mL of 0.049 N KHP into a conical flask. Titrate each solution with NaOH using phenolphthalein as the indicator to the first permanent pink tinge. Record the information on the work book. Carry out standardization in triplicate. Calculate normality of NaOH as per 1.5.

1.3.2 Stantardisation of 0.02 N NaOH

Weigh approximately 0.1 g (to the nearest 0.1 mg) KHP into a conical flask and add a 20 mL aliquot of CO2 free water, cover flask and dissolve KHP. Titrate each solution with NaOH using phenolphthalein as the indicator to the first permanent pink tinge. Record the information on the work book. Carry out standardization in triplicate. Calculate normality of NaOH as per 1.5.

1.4 Frequency of Standardisation

Sodium hydroxide solutions must be standardized prior to use. Due to the nature of these solutions, the absorb CO2 from the atmosphere.

1.5 Calculations




1.6 Reference:

Vogel’s, ‘Textbook of Quantitative Inorganic Analysis’, 4th Edition; pp. 242, 301-305.

Sunday, 20 December 2015

Air Suling (Reagent Grade Water)

0 comments


Penggunaan air kemurnian tinggi (air suling) untuk persiapan sampel, blanko dan standar adalah penting untuk mendapatkan hasil yang akurat, karena semua reagen dan pelarut yang digunakan untuk beberapa analisis, terutama trace metal, harus bebas dari unsur-unsur yang diukur dan dari setiap elemen atau senyawa yang berpotensi mengganggu pengujian tersebut.

Standar internasional yang sering dijadikan acuan untuk kualitas air adalah ASTM yang mendefinisikan berbagai jenis kualitas air dimulai dengan Tipe I sampai IV.

Berikut adalah Tabel ASTM unuk kualitas air;

Pengukuran (Unit) Tipe I Tipe II Tipe III Tipe IV
Resistivity (MΩ-cm) > 18 > 1 > 4 > 0.2 (200KΩ)
Conductivity (µS/cm) < 0.056 < 1 < 0.25 < 5
pH pada 25˚C N/A N/A N/A 5.0 - 8.0
Total Organic Carbon
(TOC) ppb atau µg/L
< 50 < 50 < 200 N/A
Sodium (ppb atau µg/L) < 1 < 5 < 10 < 50
Chloride (ppb atau µg/L) < 1 < 5 < 10 < 50
Silica (ppb atau µg/L) < 3 < 3 < 500 N/A

Mencapai kualitas air yang benar tergantung pada memilih teknologi pemurnian yang benar dan desain sistem yang secara akurat mengukur dan memonitor kontaminan.

Berbagai tingkat kualitas yang diperlukan untuk berbagai macam aplikasi, oleh karena itu nilai yang berbeda dari air harus dimurnikan dan digunakan untuk mencocokkan prosedur atau peralatan yang diperlukan.

Grade Air Resisi-tivity (M-cm) TOC (ppb) Bakteri (CFU/ml) *Endo-
toxin (EU/ml)
Aplikasi
Tipe 1+  18.2  <5  <1  <0.03 Trace metal menggunakan alat GF-AAS, ICP-MS,

Tipe 1  >18  <10  <10  <0.03 HPLC,, GC, AAS, immunocytochemistry, mammalian cell culture, plant tissue culture
Tipe 2+  >10  <50  <10  NA Aplikasi umum laboratorium yang memerlukan kemurnian inorganik yang lebih tinggi
Tipe 2  >1  <50  <100  NA Umpan sistem ultra pure tipe 1, Umpan untuk clinical analyzers, electrochemistry, Dilusi sample, preparasi media, radioimmunoassay
Tipe 3  >0.05  <200  <1000  NA Umpan untuk sistem ultra pure water tipe 1, Umpan untuk washing machines, dishwashers, autoclave


Membuat Air Suling di Lab

Ketika di lab hanya tersedia air keran (tap water), maka beberapa alat harus disiapkan supaya anda bisa menghasilkan air suling yang sesuai persyaratan.

Untuk sistem penyulinagn air yang diperlukan biasanya membutuhkan alat sebagai berikut;

1. Water distillation (misal Water Distillation apparatus dari Schott Instruments GmbH)
2 Ultra pure water purifier system (misal Milli-Q)



Gambar water distillation apparatus (courtesy of Schott Instruments GmbH)

Kadangkala, apabila menggunakan Water distillation yang spesifikasi rendah, biasanya diperlukan alat RO water purifier dengan double filter (1 dan 0,1 um).


Saturday, 19 December 2015

Standardization of Hydrochloric Acid and Sulphuric Acid

0 comments


1.1 Principle

Sodium Carbonate is frequently used to standardize acid solutions. Analytical grade sodium carbonate of 99% purity contains a little moisture and must be dehydrated at 250 oC. The titration of sodium carbonate involves two end-points. The first, corresponding to the conversion of carbonate to bicarbonate at a pH of about 8.3. The second, involving the formation of carbonic acid is observed at a pH of 3.8. It is this second end-point which is used for standardization.






1.2 Reagents

1.2.1 Sodium carbonate (Na2CO3), AR dried at 250 oC for 4 hours.

1.2.2 Sodium carbonate, 0.05 N: Weigh 2.5 ± 0.2 g (to nearest 0.1 mg) Na2CO3 and record this weight. Transfer to 1 L volumetric flask and make up to the mark with reagent grade water. Store in polyethylene bottle in fridge. Remake weekly. Calculate normality of Na2CO3 (to 3 significant figures) as per 1.5 formula 2.

1.2.3 Methyl orange, AR

1.2.4 Indigo Carmine, AR

1.2.5 Methyl orange – indigo carmine indicator: dissolve 0.25 g methyl orange and 0.625 g indigo carmine in 250 mL of DI water. Store in glass bottle in refrigerator. Indicator will turn brown with shelf life has expired.

1.2.6 Hydrochloric acid (HCl), 32% AR or Sulphuric Acid (H2SO4), 98%, AR.

1.2.7 Standard hydrochloric acid or Sulphuric acid, ~0.1 N: Dilute 9.3 mL of conc. HCl or 2.8 mL conc. H2SO4 in 500 mL reagent grade water, transfer to a 1 L volumetric flask and make up to the mark with water. Standardise as per 1.3.1.

1.2.8 Standard hydrochloric acid or Sulphuric acid, ~0.02 N: Dilute 200 mL ~ 0.1 N standard acid to 1 L with reagent grade of water. Standardise as per 1.3.2.


1.3 Procedure:

1.3.1 Standardisation of ~0.1 N Hydrochloric Acid or Sulphuric Acid.

Accurately weigh about 0.1 g sodium carbonate (to the nearest 0.1 mg) into a conical flask and dissolve in 50 mL reagent grade water. Record this weight on the work book. Or alternatively pipette 25.0 mL of ~0.05 N Na2CO3 into a conical flask and dilute with 50 mL reagent grade water. Add 2 drops methyl orange – indigo carmine indicator and titrate with ~0.1 N HCl or H2SO4 until the colour changes from green to magenta with a blue-gray colour at approximately pH 4. Carry out standardization in triplicate. Calculate normality of HCl or H2SO4 as per 1.5 formula (1) or (3).

1.3.2 Standardisation of ~0.02 N Hydrochloric Acid or Sulphuric Acid.

Pipette 5.0 mL of 0.05 N Na2CO3 into a conical flask and dilute with 50 mL reagent grade water. Add 2 drops methyl orange – indigo carmine indicator and titrate with ~0.02 N HCl or H2SO4 until the colour changes from green to magenta with a blue-gray colour at approximately pH 4. Carry out standardization in triplicate. Calculate normality of HCl or H2SO4 as per 1.5 formula (3).

1.4 Frequency of Standardisation

Standardise hydrochloric acid and Sulphuric solutions on preparation. Solutions of hydrochloric acid and Sulphuric acid are stable and may be stored and used over a lengthy period of time without restandardising, provided that the contents of the storage vessel are thoroughly mixed before each use.


1.5 Calculations




1.6 Reference:

Vogel’s ‘Textbook of Quantitative Inorganic Analysis’; 4th Edition pp. 242, 301-305.





 

Sampling & Analisis Copyright © 2013
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger