Monday, 14 December 2015

Cara Uji BOD (Biochemical Oxygen Demand)


PRINSIP

Sejumlah contoh uji ditambahkan ke dalam larutan pengencer jenuh oksigen yang telah ditambah larutan nutrisi dan bibit mikroba, kemudian diinkubasi dalam ruang gelap pada suhu 20 °C ± 1 °C selama 5 hari. Nilai BOD dihitung berdasarkan selisih konsentrasi oksigen terlarut 0 (nol) hari dan 5 (lima) hari. Bahan kontrol standar dalam uji BOD ini, digunakan larutan glukosa-asam glutamat.


PEREAKSI

1. air bebas mineral

2. larutan nutrisi

2.1 Larutan buffer fosfat;

a) Cara 1
    Larutkan 8,5 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 21,75 g dikalium hidrogen fosfat (K2HPO4);
    33,4 g dinatrium hidrogen fosfat heptahidrat (Na2HPO4.7H2O) dan 1,7 g amonium klorida
    (NH4Cl) dalam air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L. Larutan ini menghasilkan
    pH 7,2.

b) Cara 2
    Larutkan 42,5 g kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4); 1,7 g amonium klorida (NH4Cl) dalam
    700 mL air bebas mineral, atur pH larutan sampai 7,2 dengan penambahan larutan NaOH 30 %,
    kemudian encerkan hingga 1 L.

2.2 Larutan magnesium sulfat;
      Larutkan 22,5 g MgSO4.7H2O dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.

2.3 Larutan kalsium klorida;
      Larutkan 27,5 g CaCl2 anhidrat dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.

2.4 Larutan feri klorida;
      Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dengan air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L.


3. Larutan suspensi bibit mikroba;

Sumber bibit mikroba dapat diperoleh dari limbah domestik, efluen dari pengolahan limbah secara biologis yang belum mengalami klorinasi dan penambahan desinfektan atau air sungai yang menerima buangan limbah organik. Sebaiknya bibit mikroba diperoleh dari pengolahan limbah secara biologis. Pembuatan suspensi bibit mikroba dapat dilakukan dengan 3 cara sebagai berikut:


3.1 Cara 1

a) ambil supernatan dari sumber bibit mikroba (limbah domestik atau efluen pengolahan
    limbah);

b) lakukan aerasi dengan segera terhadap supernatan tersebut, sampai akan digunakan.


3.2 Cara 2

Cara ini dilakukan berdasarkan standar OECD guideline for testing of chemicals, 301 -1992 ready biodegradability, dengan uraian sebagai berikut :

a) ambil air dari bak aerasi pada sistem pengolahan lumpur aktif;

b) pisahkan partikel-partikel kasar dari air lumpur aktif dengan cara penyaringan;

c) suspensi lumpur aktif yang telah dipisahkan dari partikel kasar, diendapkan selama 30 menit
    atau disentrifugasi pada putaran 100 x g selama 10 menit;

d) endapan dipisahkan, kemudian endapan ditambahkan ke dalam medium mineral sampai
    kandungan padatan tersuspensi 3 g sampai dengan 5 g MLSS/L atau jumlah mikroba 107 sel/L
    sampai dengan 108 sel/L;

e) homogenkan padatan tersuspensi dengan alat blender pada kecepatan sedang selama
    2 menit, kemudian dienapkan selama 30 menit;

f) supernatan dipisahkan dan digunakan sebagai bibit mikroba;

g) sebelum digunakan, supernatan tersebut dikocok dengan menggunakan shaker selama
    5 sampai dengan 7 hari pada suhu yang sama dengan suhu pengujian (20 °C ± 3 °C).

CATATAN 1: Analisis perhitungan mikroba dilakukan menurut Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Pour Plate method (9215 B).

CATATAN 2: Analisis MLSS dilakukan menurut Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Fixed and Volatile Solids Ignited at 550 C (2540 E).


3.3 Cara 3
    Suspensi bibit mikroba dapat dibuat dari BOD seed yang tersedia secara komersial (Polyseed)


4. Larutan air pengencer

a) siapkan air bebas mineral yang jenuh oksigen atau minimal 7,5 mg/L, dalam botol gelas yang
    bersih, kemudian atur suhunya pada kisaran 20 °C ± 3 °C;

b) tambahkan ke dalam setiap 1 L air bebas mineral jenuh oksigen tersebut, masing-masing
    1 mL larutan nutrisi yang terdiri dari larutan bufer fosfat, MgSO4, CaCl2 dan FeCl3;

c) tambahkan juga bibit mikroba ke dalam setiap 1 L air bebas mineral, untuk:

Cara 1 : 1 mL sampai dengan 3 mL (bibit mikroba pada langkah 3.1) dan aduk sampai homogen; atau

Cara 2 : 1 mL sampai dengan 10 mL (bibit mikroba pada langkah 3.2) dan aduk sampai homogen; atau

Cara 3 : Bibit mikroba - Polyseed, sesuai petunjuk penggunaan.

CATATAN 1 Penjenuhan oksigen dapat dilakukan dengan cara mengalirkan udara ke dalam air dengan menggunakan aerator yang dilengkapi filter bebas organik. Apabila digunakan udara tekan, udara tersebut tidak boleh mengandung zat-zat lain, seperti minyak, air dan gas.

CATATAN 2 Larutan air pengencer, harus dibuat langsung saat akan digunakan.

CATATAN 3 Volume bibit mikroba yang ditambahkan, dapat berdasarkan hasil uji glukosa-asam glutamat yang menghasilkan nilai BOD 198 mg/L ± 30,5 mg/L.

5. Larutan glukosa-asam glutamat
    Keringkan glukosa (p.a) dan asam glutamat (p.a) pada 103 °C selama 1 jam. Timbang 150 mg
    glukosa dan 150 mg asam glutamat, kemudian larutkan dengan air bebas mineral hingga 1 L.

6. Larutan asam dan basa 1 N

6.1 Larutan asam sulfat
    Tambahkan 28 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam ± 800 mL air bebas mineral
    sambil diaduk. Encerkan dengan air bebas mineral hingga 1 L.

6.2 Larutan natrium hidroksida
    Larutkan 40 g NaOH dalam air bebas mineral hingga 1 L.

7. Larutan natrium sulfit;
    Larutkan 1,575 g Na2SO3 dalam 1 L air bebas mineral. Larutan ini disiapkan segera saat akan
    digunakan.

8. Inhibitor nitrifikasi Allylthiourea (ATU);
    Larutkan 2,0 g ATU (C4H8N2S) dalam 500 mL air bebas mineral, kemudian tambahkan air
    bebas mineral hingga 1 L. Simpan pada suhu 4°C. Larutan ini stabil maksimum 2 minggu.

9. Asam asetat;
    Encerkan 250 mL asam asetat (CH3COOH) glasial (massa jenis 1,049) dengan 250 mL air bebas
    mineral.

10. Larutan kalium iodida 10%;
      Larutkan 10 g kalium iodida (KI) dengan air bebas mineral hingga 100 mL.

11. Larutan indikator amilum (kanji).
      Masukkan 2 g kanji dan ± 0,2 g asam salisilat ke dalam 100 mL air bebas mineral panas
      kemudian aduk sambil dipanaskan hingga larut.



PERALATAN

a) botol DO;

b) lemari inkubasi atau water cooler, suhu 20°C ± 1°C, gelap;

c) botol dari gelas 5 L – 10 L;

d) pipet volumetrik 1,0 mL dan 10,0 mL;

e) labu ukur 100,0 mL; 200,0 mL dan 1000,0 mL;

f) pH meter;

g) DO meter yang terkalibrasi;

h) shaker;

i) blender;

j) oven; dan

k) timbangan analitik.

CATATAN Apabila tidak tersedia lemari inkubasi atau water cooler, dapat digunakan ruang dengan kondisi suhu 20°C ± 1°C, gelap.



PROSEDUR

1. Persiapan pengujian

1.1 Pengaturan pH

a) Kondisikan contoh uji pada suhu 20°C ± 3°C.

b) Lakukan pengukuran pH contoh, jika nilainya tidak dalam kisaran 6,0 - 8,0, atur pH pada
    kisaran tersebut dengan penambahan larutan H2SO4 atau NaOH.

c) Penambahan asam atau basa tidak boleh mengakibatkan pengenceran lebih dari 0,5%.


1.2 Penghilangan zat-zat pengganggu

1.2.1 Contoh uji mengandung klorin sisa (residual chlorine compounds)

a) Ke dalam 100 mL contoh uji, tambahkan 10 mL larutan kalium iodida (10%), 10 mL asam
    asetat (1+1) dan beberapa tetes indikator larutan kanji. Jika terjadi warna biru, titrasi
    dengan larutan natrium sulfit sampai warna biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan
    natrium sulfit (a mL).

b) Ke dalam 100 mL contoh uji yang lain, tambahkan a mL larutan natrium sulfit, kocok dan
    biarkan 10 menit. Kemudian tambahkan 10 mL larutan kalium iodida dan 10 mL asam asetat.
    Bila campuran berwarna biru, titrasi dengan larutan natrium sulfit sampai warna biru tepat
    hilang. Catat pemakaian larutan natrium sulfit (b mL).

c) Ke dalam 100 mL contoh uji yang akan diuji BOD nya, tambahkan (a + b) mL larutan natrium
    sulfit.

1.2.2 Contoh uji mengandung senyawa toksik lain

Terhadap contoh uji-contoh uji yang mengandung senyawa toksik, lakukan perlakuan khusus untuk menghilangkannya. Salah satu perlakuan adalah dengan cara pengenceran (lihat Tabel pengenceran).

1.2.3 Contoh uji mengandung hidrogen peroksida

a) kocok contoh uji dalam wadah terbuka selama 1-2 jam atau lebih;

b) hentikan pengocokan dan ukur oksigen terlarut;

c) biarkan tanpa pengocokan selama 30 menit;

d) hidrogen peroksida dinyatakan hilang, bila dalam perioda waktu 30 menit tanpa pengocokan
    tidak terjadi peningkatan konsentrasi oksigen terlarut.

1.2.4 Contoh uji mengandung oksigen terlarut lewat jenuh

Hilangkan kelebihan oksigen dengan cara pengocokan atau diaerasi pada suhu 20 C ± 3 C.


1.3 Larutan glukosa-asam glutamat

a) kondisikan larutan glukosa-asam glutamat pada suhu 20 C ± 3 C;

b) masukkan 20 mL larutan glukosa-asam glutamat ke dalam labu ukur 1 L;

c) encerkan dengan larutan air pengencer hingga 1 L;

d) aduk sampai homogen.


1.4 Larutan contoh uji

a) kondisikan contoh uji pada suhu 20 C ± 3 C;

b) dalam labu ukur, lakukan pengenceran contoh uji dengan larutan pengencer hingga 1 L.
    Jumlah pengenceran sangat tergantung pada karakteristik contoh uji,
    dan dipilih pengenceran yang diperkirakan dapat menghasilkan penurunan
    oksigen terlarut minimal 2,0 mg/L dan sisa oksigen terlarut minimal 1,0 mg/L setelah
    inkubasi 5 hari.

c) pengenceran contoh uji dapat dilakukan berdasarkan faktor pengenceran seperti dalam
    Tabel Jumlah contoh uji

Tabel Jumlah contoh uji

Jenis Contoh Uji Jumlah Contoh Uji (%) Faktor pengenceran
Limbah industri yang sangat pekat 0.01 - 1.0 10000 - 100
Limbah yang diendapkan 1.0 - 5.0 100 - 20
Efluen dari proses biologi 5.0 - 25 20 - 4
Air sungai 25 -100 4-1

Sumber: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 21st Edition, 2005:
Biochemical Oxygen Demand (5210).



PENGUJIAN

a) siapkan 2 buah botol DO, tandai masing-masing botol dengan notasi A1; A2;

b) masukkan larutan contoh uji ke dalam masing-masing botol DO A1 dan A2; sampai meluap,
    kemudian tutup masing masing botol secara hati-hati untuk menghindari terbentuknya
    gelembung udara;

c) lakukan pengocokan beberapa kali, kemudian tambahkan air bebas mineral pada sekitar
    mulut botol DO yang telah ditutup;

d) simpan botol A2 dalam lemari inkubator 20 C ± 1 C selama 5 hari;

e) lakukan pengukuran oksigen terlarut terhadap larutan dalam botol A1 dengan alat DO meter
    yang terkalibrasi sesuai dengan Standard Methods for the Examination of
    Water and Wastewater 21st Edition, 2005: Membrane electrode method (4500-O G) atau
    dengan metoda titrasi secara iodometri (modifikasi Azida). Hasil pengukuran,
    merupakan nilai oksigen terlarut nol hari (A1). Pengukuran oksigen terlarut
    pada nol hari harus dilakukan paling lama 30 menit setelah pengenceran;

f) ulangi pengerjaan butir e) untuk botol A2 yang telah diinkubasi 5 hari ± 6 jam. Hasil
    pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut 5 hari (A2);

g) lakukan pengerjaan butir a) sampai f) untuk penetapan blanko dengan menggunakan larutan
    pengencer tanpa contoh uji. Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen
    terlarut nol hari (B1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari (B2);

h) lakukan pengerjaan butir a) sampai f) untuk penetapan kontrol standar dengan menggunakan
    larutan glukosa-asam glutamat. Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen
    terlarut nol hari (C1) dan nilai oksigen terlarut 5 hari (C2);

i) lakukan kembali pengerjaan butir a) sampai butir f) terhadap beberapa macam pengenceran
    contoh uji.

CATATAN 1 Untuk mencegah terjadinya proses nitrifikasi dapat ditambahkan larutan inhibitor nitrifikasi 1 mL per 1 L larutan pengencer.

CATATAN 2 Oksigen terlarut dalam air pengencer yang dikonsumsi mikroba selama 5 hari berkisar antara 0,6 mg/L – 1,0 mg/L.

CATATAN 3 Frekuensi pengerjaan untuk penetapan blanko dan kontrol standar dengan glukosa-asam glutamat dilakukan 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 20.




PERNYATAAN HASIl

1. Perhitungan nilai BOD5

a) Nilai BOD5 contoh uji dihitung sebagai berikut:

Perhitungan nilai BOD

dengan pengertian:

BOD5   adalah nilai BOD5 contoh uji (mg/L);
A1   adalah kadar oksigen terlarut contoh uji sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L);
A2   adalah kadar oksigen terlarut contoh uji setelah inkubasi 5 hari (mg/L);
B1   adalah kadar oksigen terlarut blanko sebelum inkubasi (0 hari) (mg/L);
B2   adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi 5 hari (mg/L);
VB   adalah volume suspensi mikroba (mL) dalam botol DO blanko;
Vc   adalah volume suspensi mikroba dalam botol contoh uji (mL);
P   adalah perbandingan volume contoh uji (V1) per volume total (V2).

CATATAN Bila contoh uji tidak ditambah bibit mikroba VB = 0.


2. Laporan hasil uji

Laporkan nilai BOD5.dari hasil perhitungan yang memenuhi batas keberterimaan pengendalian mutu


Tabel C.1 - Volume contoh air untuk analisis BOD5

Perkiraan nilai BOD5 Volume contoh Volume air pengencer
0 - 7 300 0
6 - 21 100 200
12 - 42 50 250
30 - 105 20 280
60 - 210 10 290
120 - 420 5 295
300 - 1050 2 298
600 - 2100 1 299

Sumber: Sawyer,C.N., and McCarty,P.L., 1978, Chemistry for environmental Engineering. New York,
McGraw-Hill, p. 416-432.



REFERENSI

SNI 6989.72:2009



Share this article :

0 comments:

Post a comment

 

Sampling & Analisis Copyright © 2013
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger