Showing posts with label Alat Lab. Show all posts
Showing posts with label Alat Lab. Show all posts

Wednesday, 21 March 2018

Prosedur Operasi Alat Enviro Mini-Dist

0 comments


Persiapan peralatan

1. Sambungkan peralatan heater block portable ke sumber arus listrik

2. Pastikan inlet kran air sebagai pendingin mengalir dengan baik

3. Siapkan sampel yang akan di analisa dan rangkai peralatan destilasi seperti gambar di bawah :

Untuk analisa Total Phenol, Ammonia


Untuk analisa Total Cyanida


4. Tempatkan tabung sampel impinger (Reaction tube) pada heater block dan receiver tube pada block yang tersedia di alat ENVIRO MINI-DIST

5. Sambungkan selang/tubing ke peralatan ENVIRO MINI- DIST dengan Cara :
• Pasang selang dari inlet air kran ke outlet manifold pada flow meter (sebelah bawah flow meter)

• Pasang selang “water inert “( sebagai inlet water) dan selang “Drain” ke “cold finger tubing” yang di sambungkan pada “manifold metal tab” alat ENVIRO MINI-DIST hingga terkoneksi sempurna.

• Pasang selang pada outlet manifold alat ENVIRO MINI-DIST sebagai pembuangan air pendingin ke westafel.

6. Yakinkan setiap sambungan dari selang dari inlet air kran ke alat ENVIRO MINI-DIST hingga ke selang outlet keluaran air tidak ada kebocoran.


Pengukuran Sampel

7. Untuk sampel liquid : Pipet 50 ml sampel (sesuai metoda dan parameter uji) masukkan ke dalam tabung sampel impinger (Reaction tube) dan tambahkan 3-5 buah batu didih.
Untuk sampel padatan : timbang sampel (sesuai metoda dan parameter uji) larutkan dengan aquademint hingga 50 ml dan pindahkan ke dalam tabung sampel impinger (Reaction tube ) dan tambahkan 3-5 buah batu didih.

8. Ulangi langkah 3-7 diatas untuk semua sampel yang akan di destilasi (max 10)

9. Pasang dan rangkai kembali tabung sampel impinger (Reaction tube ) ke cold finger tubing yang terhubung ke receiver tube (sesuai plot gambar pada langkah 3)

10. Buka inlet keran air dan atur kecepatan air yang masuk pada flowmeter (Skala ±30) yang menuju ke alat ENVIRO MINI-DIST dan pastikan tidak ada kebocoran

11. Tekan POWER ON yang berada diatas alat heater block portable untuk menyalakan (ON=indikasi lampu berwarna Hijau dan Merah menyala)

12. Set temperature heater block pada suhu 190oC kemudian nyalakan HEATER (ON=Indikasi lampu berwarna orange menyala)

13. Tunggu proses destilasi sehingga mendapatkan ±45 ml hasil destilat (volume sesuai dengan metoda dan jenis parameter uji) kemudian himpitkan dengan aqua demin hingga tanda garis 50 ml.

Note : sample pada tabung sample impinger (Reaction tube) jangan sampai kering dengan menambahkan aqua demin secukupnya melalui cap teflon, jika heater block masih panas dan proses destilasi untuk sample pada reaction tube yang lain masih continue letakkan penampung beaker glass pada posisi receiver tube sample yang proses destilasinya telah selesai.

14. Setelah selesai Matikan HEATER, biarkan dingin dan bilas distillation head ke receiver tube dengan aquademin hingga volume 50 ml. (Saat kondisi DINGIN setelah ± 20 menit rangkaian alat-alat gelas dari destilasi dapat dilepaskan)

15. Tekan POWER OFF pada alat heater block portable dan matikan aliran air dari keran inlet

16. Pindahkan hasil destilat dari receiver tube ke wadah lain (glassware) untuk di analisa.

17. Tekan POWER OFF pada alat heater block portable dan matikan aliran air dari keran inlet

18. Disconnect sumber arus listrik dan segera bersihkan/cuci tabung sampel impinger (Reaction tube) dan receiver tube,

Sunday, 16 July 2017

Prosedur Kalibrasi Mercury Analyzer WA-4

4 comments


1. Hidupkan Switch ON/OFF di sebelah kanan alat WA-4 dan biarkan sistem stabil selama 20 menit.

2. Nyalakan komputer (PC) dan tunggu sampai prosses booting selesai.

3. Klik 2x ikon WA-4, kemudian pilih menu [File(F)], pilih menu [Connected/Cut of Communication Line] atau klik ikon di bawah untuk menghubungkan WA-4 dan PC.



4. Pastikan larutan buffer (1 + 1) pH 7 terisi di dalam scrubber

5. Setelah 20 menit standby, tekan [START] pada panel operasi untuk membersihkan sistem

6. Pada software WA-4, masuk ke menu [Setup(S)], pilih [Set up Measuring Conditions]



7. Atur kondisi operasi sebagai berikut;

a) Pilih Gas (Heating Vaporization) di bawah [Sample and Analytical Method]

b) Di bawah Unit, pilih parameter sebagai berikut;


c) Pilih y = ax + blank di bawah [Calibration Curve]

d) Pilih Integral atau Peak di bawah [Peak Analysis] dengan guideline sebagai berikut;
i. 0 sampai 20ng atau 20ng, pilih Peak

ii. 0 sampai 200ng atau 1000ng, pilih Integral

e) Pilih Zero by Force di bawah [Description of minus value]

f) Pilih Concentration di bawah [Statistical data]
8. Tekan tombol rentang (range) di panel operasional, sesuai rentang konsentrasi sampel (lihat 7.d)


9. Buka box gas standar mercury MB-1, tekan switch ON/OFF, tunggu sampai temperature yang ditampilkan di display stabil




10. Untuk membuat deret kurva kalibrasi, lakukan langkah sebagai berikut;
a) Klik kolom [Sample Name [gas]] dan pilih STD

b) Klik kolom [Std (ng)], klik ikon dengan gambar thermometer [calculation of mercury content in injected standard gas]
c) Masukkan temperature yang ditampilkan pada MB-1 dan volume (uL) gas standar yang akan diambil, tekan ENTER
d) Lakukan langkah 10.a – 10.c sampai semua deret kalibrasi diinput

11. Buka penutup mercury collector orifice pada MB-1, masukkan needle syringe ke dalam lubang kecil wadah standar gas merkuri, gerakkan piston syringe 2 atau 3 kali untuk memastikan pengambilan sampel yang akurat, lalu ambil sejumlah volume gas standar merkuri



12. Tekan [START] pada panel operasi dan kalibrasi dimulai

13. Segera injek syringe ke dalam mercury collector tube M-160 melalui septum pada WA-4



14. Ulangi langkah 11-13 sampai kalibrasi selesai

15. Setelah kalibrasi selesai, analisis sampel dapat dilanjutkan. Untuk analisis sampel, cukup transfer mercury collector tube (M-160) ke dalam WA-4 untuk dianalisis satu per satu

16. Setelah selesai kalibrasi dan analisa sampel, pilih menu [File(F)], pilih [Save Data File]

17. Matikan alat sesuai prosedur mematikan alat WA-4

Monday, 16 January 2017

Ion Chromatography

0 comments


1. PERSIAPAN ALAT

1.1 Pastikan tersedia cukup eluen di dalam wadah eluen.

1.2 Tekan saklar daya (Power Switch) pada bagian belakang unit Detector Compartment (DC) dan Dual Pump (DP).

Sunday, 11 December 2016

Pengecekan Fungsi Elektroda pH Meter

3 comments


Untuk mendapatkan hasil pengukuran pH yang akurat dan repitabilitas baik, maka kondisi elektroda pH meter harus dipantau secara berkala. Nilai Asymmetry potential (AP) dan Slope dapat digunakan sebagai pedoman untuk menilai kinerja elektroda pH ini.

Monday, 5 September 2016

Perbandingan Alat AAS dan ICP untuk Analisis Trace Metal

0 comments


Analisis trace metal memerlukan deteksi dan identifikasi kadar logam yang sangat rendah pada suatu sample. Kualitas, kinerja dan sensitivitas instrumen menjadi sangat penting dan biasanya membutuhkan staf yang berpengalaman untuk mengoperasikan instrument teknologi yang sangat selektif menggunakan metode yang akurat dan dapat diandalkan.

Sunday, 28 August 2016

Kalibrasi Peralatan Laboratorium

0 comments


PENDAHULUAN

Dalam ISO 17025 klausul 5.5 dan 5.6 disebutkan bahwa peralatan yang mempunyai pengaruh signifikan pada hasil pengujian harus dikalibrai atau dicek untuk menetapkan peralatan tersebut memenuhi persyaratan spesifikasi laboratorium. Laboratorium harus memiliki program pemeliharaan untuk mencegah kegagalan peralatan dan menjamin bahwa peralatan bekerja sesuai dengan reliabilitas yang diperlukan untuk mutu hasil pengujian yang dikehendaki.



DEFINISI

Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of International Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang membentuk hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu (wikipedia).



FREKUENSI KALIBRASI

Dalam tabel 1 SR – 03 (Persyaratan Tambahan untuk Akreditasi Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi- Jaminan Mutu Peralatan yang Digunakan dalam Laboratorium Pengujian Kimia dan Biologi) memberikan rekomendasi frekuensi normal dari kalibrasi atau pengecekan kinerja peralatan yang pada umumnya digunakan dalam bidang pengujian kimia atau biologi. Frekuensi kalibrasi yang direkomendasikan adalah cukup memadai, bila kriteria yang tersebut di bawah ini dapat dipenuhi:

(a) bahwa peralatan tersebut mempunyai kualitas yang baik dan kestabilan yang telah dibuktikan dengan rekaman yang memadai.

(b) bahwa laboratorium memiliki peralatan yang diperlukan dan staf yang kompeten serta keahlian untuk melaksanakan pengecekan internal yang memadai.

(c) bahwa bila terdapat kecurigaan atau indikasi kelebihan beban atau kesalahan penanganan, peralatan harus diperiksa dengan segera dan setelah itu diperiksa dalam interval yang cukup sampai dapat ditunjukkan bahwa stabilitas peralatan tidak terganggu.


Bila kriteria di atas tidak dapat dipenuhi atau metoda yang relevan menetapkan persyaratan yang lebih ketat, laboratorium harus mengadopsi frekuensi kalibrasi yang lebih sering.



REKAMAN KALIBRASI

Bila kalibrasi telah dilakukan oleh staf laboratorium, rekaman lengkap pengukuran tersebut harus dipelihara, termasuk rincian sebagai berikut;

Nama alat

Nama produsen

Nomor seri atau pengenal unik

Tanggal kalibrasi

Rencana Pemeliharaan dan tanggal jatuh tempo untuk kalibrasi berikutnya

Identitas individu yang melakukan kalibrasi



"OUT OF SERVICE"

Peralatan yang telah mengalami pembebanan lebih atau kesalahan penanganan, atau memberikan hasil yang mencurigakan, atau telah terbukti rusak atau di luar batas yang ditentukan, harus ditarik dari penggunaannya. Alat ini harus diisolasi dan/atau label yang jelas (Out of Service - Jangan Gunakan) untuk mencegah penggunaan sampai diperbaiki dan kalibrasi atau pengujian memperlihatkan kebenaran unjuk kerjanya.



Wednesday, 11 November 2015

SOP Automatic Pour Point (ASTM D97) dan Cloud Point (ASTM D2500)

0 comments




Pour Pint Analyzer



PENGUJIAN SAMPLE

Peralatan yang digunakan

1. Main unit
2. Personal PC dengan Software (LabLink)
3. Printer
4. Test jar
5. Cleaning solvent

PROSEDUR

a) Nyalakan instrumen --  Nyalakan PC -- Click software LABLINK





click software LABLINK


b) Tampil menu seperti di samping, Kode warnanya Hijau, adalah alat yang aktif dan catatan di bawahnya adalah keterangan fungsi alat





Tampilan Menu Utama


CATATAN:

Bila tidak ada yang aktif sama sekali (semua Hitam) kemungkinan sebagai berikut;
a) Kabel data terlepas
b) USB adapter rusak atau terlebas koneksi nya
c) Port nya berubah sehingga perlu di setting ulang
d) Alat belum di nyalakan

Tabel 1



Tabel 1


Kondisi temperature pengujian Bath sesuai ASTM D97 dan 2500

A. Persiapan Software CLOUD POINT


Pilih alat yang digunakan1. Click alat yang di gunakan (dalam hal ini 1)

2. Tampil menu seperti gambar

3. Isi Operator dan File name

4. Pilih Methods

5. Pilih Cloud

6. Lalu Pilih pekerjaannya, rekomendasi ASTM D2500 (yaitu bath akan di turunkan secara bertahap

7. Delta 3% adalah default

Ket : Delta 3% adalah besaran dari nilai cloud, misalkan awalnya adalah 30 maka Cloud akan di dapat pada saat 30 – 3%

Sensor : menggunakan Optical sensor, berapa banyak sinyal yang dikirimkan, dibandingkan dengan sinar yang diterima (Light Value)


B. Perisapan Software POUR POINT


Pilih alat yang digunakan1. Click alat yang di gunakan (dalam hal ini 1)

2. Tampil menu seperti gambar

3. Isi Operator dan File name

4. Pilih Methods

5. Pilih Pour

6. Pilih pengerjaannya

CATATAN:

* ASTM D97 (int) = pada saat running : sample akan dipanaskan terlebih dahulu di dalam alat, sampai temperature sample 45°C lalu di turunkan hingga mendekati Expected temperature, dengan step seperti table 1. Kemudian akan dilakukan pengujian sample dengan kelipatan 3°C dimulai dari +9°C dari temperature expected.

* ASTM D97 (ext) = bila sample telah dipanaskan sebelumnya (di luar alat), sample akan langsung di dinginkan sesuai bath table 1. Dan penguian sesuai dilanjutkan seperti D97 int

7. Isi Expected Pour Point (Nilai perkiraan)

8. Untuk Tilt Out Each (adalah pada kelipatan temperature berapa di cek Pour point nya) Default ASTM adalah tiap 3°C.


D. Pengujian (CLOUD) – ASTM D2500

1. Pilih prosedur software Cloud seperti diatas
Posisi Jar
2. Jar akan bergerak miring 45° (posisi pengisian sample)

3. Keluarkan Jar, dan Bersihkan Jar dan probe dan keringkan

4. Permukaan dasar jar harus bersih dan mengkilap

5. Panaskan sample 14°C diatas perkiraan cloud point sample

6. Hilangkan Moisture dari sample dengan menggunakan filter sampai sample benar-benar bersih (lakukan pada temperature 14°C diatas perkiraan)

7. Tuang sample ke Jar sampai garis bawah Jar

8. Pasang Test Jar ke Sensor dan kencangkan (hati-hati jangan terlalu keras dan di perhatikan posisi kemiringannya

9. Bila sudah yakin maka, Tekan tombol test (TAHAN)

10. Perhatikan posisi sample (harus pada garis)

11. Bila sudah OK, maka tekan tombol start

12. Alat akan otomatis membaca Cloud point sample (dicek tiap setiap kelipatan 1°C)

13. Bila selesai akan ditampilkan nilainya



E. Pengujian (POUR) – ASTM D97

1. Pilih prosedur software pour seperti diatas

2. Jar akan miring (posisi pengisian sample)

3. Bersihkan Jar dan keringkan

Preparasi External Heating (D97 ext)

4. Untuk Sample pour ≥ -33°C  Panaskan sample tanpa di aduk diatas 9°C suhu perkiraan, tetapi tidak melebihi 45°C (gunakan bath 48°C)

5. Untuk Sample pour ≤ -33°C  Panaskan sample tanpa di aduk pada bath 48°C selama suhu perkiraan, tetapi tidak melebihi 45°C

Preparasi Internal Heating (D97 int) == tanpa persiapan pemanasan sample diluar

Peringatan :
selalu memasukan sample sebelum melakukan pengisian Form, karena robot akan otomatis mengecek fungsi alat setelah form di isi.


PENGUJIAN

1. Tuang sample ke Jar sampai garis bawah Jar

2. Pasang Test Jar ke Sensor dan kencangkan (hati-hati jangan terlalu keras dan di perhatikan posisi kemiringannya

3. Bila sudah yakin maka, Tekan tombol test (TAHAN)

4. Perhatikan posisi sample (harus pada garis)

5. Bila sudah OK, maka tekan tombol start

6. Alat akan otomatis Mencari Pour point sample setiap 3°C, dimulai dari temperature sample 9°C diatas expected temperature

7. Bila selesai akan ditampilkan nilainya

Note : Nilai Pour point adalah nilai temperature beku ditambah 3°C, Laporan sudah di tambahkan nilai 3°C sehingga tidak perlu ditambahkan 3°C lagi


CALIBRATION

Peralatan yang digunakan
1. PT100 Calibrator
2. Plug


Kalibrasi T-Bath POUR

1. Clik icon Diagnostic

2. Click unit yang aktif (nomer 1)

3. Akan tampil menu seperti di samping

4. Click Calibration  Pilih Pour atau Cloud  pilih T Bath

5. Lepaskan Plug di depan alat

6. Gantikan dengan Plug Kalibrator (warna Hitam)

7. Atur kalibrator pada +50

8. Perhatikan kolom Tbath, Ptc100 dan Nilai di sebelah nya.

9. Normalnya akan mendekati angka 50.00 (bila telah dikalibrasi sebelumnya) = Nilai pembacaan temperature dari simulator.

10. Perhatikan Temp1 Click Calibrate, tunggu hingga selesai,

11. Lanjutkan Tzero, atur calibrator pada 0°C, Click Calibrate

12. Lanjutkan Temp2 , atur calibrator pada -50°C, Click Calibrate

13. Calibration success bila Proses sesuai

14. Close

15. Lepaskan Plug kalibrator,

16. Pasang kembali Plug alat



Kalibrasi T-Sample POUR

1. Click Calibration -- Pilih Pour -- pilih T Sample

2. Lepaskan Plug Diatas (warna Putih)

3. Gantikan dengan Plug Kalibrator (warna putih)

4. Atur kalibrator pada +50 (Temp1)

5. Perhatikan Temp1 Click Calibrate, tunggu hingga selesai,

6. Lanjutkan Tzero, atur calibrator pada 0°C, Click Calibrate

7. Lanjutkan Temp2 , atur calibrator pada -50°C, Click Calibrate

8. Close

9. Lepaskan Plug kalibrator,

10. Pasang kembali Plug Sensor putih ke posisi semula


Kalibrasi T-Sample Cloud

1. Click Calibration -- Pilih cloud -- pilih T Sample

2. Lepaskan Plug Diatas (warna Biru)

3. Gantikan dengan Plug Kalibrator (warna putih)

4. Atur kalibrator pada +50 (Temp1)

5. Perhatikan Temp1 Click Calibrate, tunggu hingga selesai,

6. Lanjutkan Tzero, atur calibrator pada 0°C, Click Calibrate

7. Lanjutkan Temp2 , atur calibrator pada -50°C, Click Calibrate

8. Close

9. Lepaskan Plug kalibrator,

10. Pasang kembali Plug Sensor biru ke posisi semula


Kalibrasi T-Detection POUR

1. Click Calibration -- Pilih Pour -- pilih Detection

2. Lepaskan kedua Plug Diatas (warna coklat)

3. Gantikan plug coklat ke1 dengan Plug Kalibrator (warna putih)

4. Gantikan plug coklat ke2 dengan Plug Kalibrator Jumper (warna coklat)

5. Atur kalibrator pada +50 (Temp1)

6. Perhatikan Temp1 Click Calibrate, tunggu hingga selesai,

7. Lanjutkan Tzero, atur calibrator pada 0°C, Click Calibrate

8. Lanjutkan Temp2 , atur calibrator pada -50°C, Click Calibrate

9. Close

10. Lepaskan ke dua Plug kalibrator,

11. Pasang kembali kedua Plug Sensor coklat ke posisi semula


Referensi

KOEHLER KLA-3-TS Automatic Manual

ASTM D97

ASTM D2500

Tuesday, 10 November 2015

SOP Microwave - ANTON PAAR- Multiwave 3000

0 comments





Microwave-Mutiwave 3000


A. PREPARASI VESSEL DAN METHODE PROGRAM

Pressure vessel1. Persiapkan Pressure vessel yang akan digunakan pastikan dalam keadaan bersih, kering dan tanpa cacat fisik.

Sunday, 8 November 2015

Calibration Procedure for UV - VIS Spectrophotometer

0 comments


PURPOSE

UV-Vis SpectroThese instructions apply to the Varian CARY 1 UV - Vis Spectrophotometer. The calibration is carried out as per AS 3753 - 1990 “Recommended practice for chemical analysis by ultraviolet/visible spectrophotometry”.

PROCEDURE

A. WAVELENGTH ACCURACY:

AS 3753 - 1990 Section 3.1.2.2 (c) and UV-Vis Cary 1E & 3E Operation manual - Section 7.7. ;

1. Using a purchased Holmium perchlorate standard (5 % w/v solution holmium oxide (HO2O3) in 1.4 N perchloric acid).

2. The wavelengths to be monitored are:

241.0, 250.0, 278.5, 333.0, 345.0, 361.5, 385.5, 416.5, 451.0, 486.0, 536.6, 536.6, 641.0 nm.

3. From the Index page, press the P key to take you to the Parameters page.

4. Press the “Edit” (F2) function key and set the following parameters:

Abscissa nm
Ordinate (Y) min/max 0.5/4.0
Abscissa (X) min/max 236.0/246.0 )*
SBW (nm) 0.2
Signal averaging time (sec) 0.067
Data interval 0.02
Scan rate 18
Lamps on UV-Vis
Base line correct off
Auto scale Yes
Auto store data No
Auto store report No
)* Set the min/max wavelength at least 5 nm away from the wavelength being monitored.

5. Press the Esc key to confirm your selections and return to the command line.

6. Press the A key to go to the Advanced Parameters page.

7. Press the “Edit” (F2) function key and set the following parameters.

Press change (nm) 700
Beam mode Single
Gain 170
Beam interchange Normal
Cycle count/Replicate 1
Collection mode Default

The other parameters will not affect your measurement.

Press the Esc key to confirm your selections and return to the command line.

8. Fill a quartz cell with holmium perchlorate solution and place in the cell holder, close the sample compartment lid and press the “Start” (F8) function key.

9. When the scan is complete, press the M key and then the C key to activate the cursor.

10. Press the Enter key to select ‘Current” and then the X key to select the Peak cursor.

11. The cursor will move to the top of the peak. The wavelength and the absorbance will show in the command line.

12. Press Clt key and Print Screen key to print out the peak.

13. Record the wavelength at which the absorbance is at a maximum on ENFM (73).

14. Repeat steps 3 to 13 for each of the selected wavelengths in turn.

15. The recorded wavelength should be within  1 nm of the nominal wavelength , at all selected wavelengths. Notify the Laboratory Manager if the values are out of specification.

B. ABSORBANCE ACCURACY:

AS 3753 - 1990 Section 3.1.4.

1. Dry a quantity of analytical reagent grade potassium dichromate by heating to constant mass at 130 ± 5 degC.

2. Weigh 0.600 ± 0.003 g of potassium dichromate, and dissolve in sufficient 0.05 mol/L sulphuric acid to produce 1 L of solution.

3. Pipette 10.0 mL of this solution into a 100 mL volumetric flask, and dilute to volume with distilled water.

4. Measure the absorbance of the solution, using distilled water as the reference solution, at 235 nm, 257 nm, 313 nm and 350 nm . The absorbance of the solution at each of these wavelengths should be within ± 0.01 absorbance units of the value specified in Table 1.

Table 1. Absorbance Values for Potassium Dichromate Solution

Wavelength (nm) Absorbance
235 0.747
257 0.864
313 0.292
350 0.640

C. LINEARITY:

Use calibration data from routine laboratory work.

D. STRAY RADIATION ( LIGHT ):

AS 3753 - 1990 Section 3.1.3.

1. Fill a 10 mm cell with distilled water and place in the reference cell position.

2. Fill another 10 mm cell with the required test liquid, and place in sample position.

3. Set the wavelength at a reading 100 nm higher than the test wavelength, and set 100 % transmission.

4. Measure the transmission at the test wavelength.

5. Repeat for each test wavelength.

NOTE: Any transmission recorded is due to stray light. Stray light within the instrument should be less than 1 % transmission.

Table 2. Liquids and Instrument Conditions for Determining Stray Radiation.

Spectral range (nm) Test Wavelength (nm) Liquid
210 - 259 220 1% (m/V) Aqueous Nal
250 - 320 285 Aceton
300 - 385 350 5% (m/V) Aqueous NaNO2

Monday, 17 August 2015

Basic Gas Chromatography (GC)

0 comments

Secara umum, chromatography  merupakan suatu istilah yang menggambarkan teknik yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dari suatu campuran/sample. Dalam gas chromatography (GC), gas (yang biasa disebut carrier gas) digunakan untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak, maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang diam disebut stationary phase (fasa diam). Ketika mobile phase membawa sample melewati stationary phase, sebagian komponen sample akan lebih cenderung menempel ke stationary phase dan bergerak lebih lama dari komponen lainnya, sehingga  masing-masing komponen akan keluar dari stationary phase pada saat yang berbeda. Dengan cara ini komponen-komponen sample dipisahkan.

Secara umum, peralatan GC terdiri dari:
  1. Injection System
  2. Oven 
  3. Control System
  4. Column
  5. Detector
  6. Data Acquisition System.

Injection system digunakan untuk memasukkan/menyemprot gas dan sample kedalam column.  Ada beberapa jenis injection system:
1) Packed column injector; umumnya digunakan dengan package column atau capillary column dengan diameter yang agak besar; injeksi dilakukan secara langsung (direct injection).
2) Split/Splitless capillary injector, digunakan dengan capillary column; sebagian gas/sample dibuang melalui split valve.
3) Temperature programmable cool on-column, digunakan dengan cool capillary column, injeksi dilakukan secara langsung.

Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.

Column, berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu:
1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm.
2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan: a) Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample.  b) Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. c) Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.

Control system, berfungsi untuk: 1) Mengontrol pressure dan flow dari mobile phase yang masuk ke column. 2) Mengontrol temperature oven.

Detector, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. Ada beberapa jenis detector, yaitu:
1) Atomic-Emission Detector (AED); cara kerjanya adalah: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwave sehingga atom-atomnya bereksitasi; sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh diffraction grating dan diukur oleh photodiode array; kehadiran komponen dalam sample dapat ditentukan dari adanya panjang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh photodiode array.
2) Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES); cara kerjanya: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya bereksitasi; sumber energy tambahan ini (excitation source) terdiri dari beberapa jenis yaitu direct-current-plasma (DCP), flame, inductively-coupled plasma (ICP) dan laser-induced breakdown (LIBS); sinar eksitasi dari berbagai atom ini kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan multiple detector; polychromator disini berfungsi sebagai wavelength selector.
3) Chemiluminescense Spectroscopy; cara kerjanya sama seperti pada AES yaitu mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy; perbedaan dari AES adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample; selain itu, energy tambahan yang diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent; sinar eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan photomultiplier detector (PTM).
4) Electron Capture Detector (ECD); menggunakan radioactive beta emitter (electron) untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan menghasilkan arus antara biased pair of electron; ketika molekul organik yang mengandung electronegative functional groups seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dilewati detector, mereka akan menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara electrode.
5) Flame Ionization Detector (FID); terdiri dari hydrogen/air flame dan collector plate; sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion-ion; ion-ion tersebut dihimpun pada biased electrode (collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik.
6) Flame Photometric Detector (FPD); digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfur atau phosphorous pada sample. Peralatan ini menggunakan reaksi chemiluminescent sample dalam hydrogen/air flame; sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur oleh PMT.
7) Mass Spectrometry (MS); mengukur perbedaan mass-to-charge ratio (m/e) dari ionisasi atom atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.
8.) Nitrogen Phosphorus Detector (NPD); prinsip kerjanya hampir sama dengan FID, perbedaan utamanya adalah hydrogen/air flame pada FID diganti oleh heated rubidium silicate bead pada NPD; sample dari column dilewatkan ke hot bead; garam rubidium yang panas akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan phosphorous melewatinya; sama dengan pada FID, ion-ion tersebut dihimpun pada collector dan menghasilkan arus listrik.
9) Photoionization Detector (PID); digunakan untuk mendeteksi aromatic hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample; sample yang keluar dari column diberi sinar ultraviolet yang cukup sehingga terjadi eksitasi yang melepaskan electron (ionisasi); ion/electron ini kemudian dikumpulkan pada electroda sehingga menghasilkan arus listrik.
10) Thermal Conductivity Detector (TCD); TCD terdiri dari electrically-heated wire atau thermistor; temperature sensing element bergantung pada thermal conductivity dari gas yang mengalir disekitarnya; perubahan thermal conductivity seperti ketika adanya molekul organik dalam sample yang dibawah carrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi.
11) Photodiode Array Detector (PAD); merupakan linear array discrete photodiode pada sebuah IC; pada spectroscopy, PAD ditempatkan pada image plane dari spectroscopy sehingga memungkinkan deteksi panjang gelombang pada rentang yang luas bisa dilakukan secara simultan.

Data Aquisition, berfungsi sebagai: 1) Control automatic calibration; 2) Gas analysis; dan 3) Graphics & Reporting. Data aquisition merupakan perangkat gabungan dari Software dan Hardware (PC, Interface & Communication).

Penulis : Ir Yosep Asro Wain
(Mantan Instrument Project Engineer, Kilang Putri Tujuh, UP II Dumai, PT Pertamina)

http://ashadisasongko.staff.ipb.ac.id/tag/prinsip-gc/




Sunday, 16 August 2015

Mercury Analyzer

12 comments

Pengukuran mercury merupakan salah satu kegiatan analisis yang memiliki tantangan tersendiri, dikarenakan karakteristik dari logam merkuri yang mudah menguap ketika sedang dilakukan "digestion".

Saat ini di lab sudah ter-install alat NIC MA-3000  untuk mengukur jumlah merkuri dalam sampel air, padatan, maupun gas menggunakan prinsip dekomposisi termal, gold amalgamation, dan serapan atom sesuai dengan USEPA 7473 dan ASTM D-6722-01.

Prinsip Kerja Alat

"Heating furnace" (H-1) memanaskan sampel untuk menguapkan setiap senyawa merkuri di dalamnya. "Decomposing Furnace" (H-2A, H-2B) kemudian menguraikan senyawa merkuri dalam gas yang dihasilkan di H-1 dan menghilangkan semua senyawa pengganggu.

Tabung mercury collector (H-3) mengumpulkan gas merkuri teratomisasi dalam bentuk emas amalgam, menghilangkan semua senyawa pengganggu, dan mengembun dan memurnikan merkuri.

Setelah dekomposisi panas selesai, tabung mercury collector dipanaskan untuk membebaskan merkuri lagi sebagai gas merkuri, dan absorbansi kemudian diukur pada panjang gelombang 253.7 nm.




Aplikasi
  1. Dekomposisi termal: Air dan air limbah, fish tissue, soil, sludge, pupuk, pakan, makanan, polimer, batubara, oil, Cat, Darah, Urine, dll.
  2. Analisis Gas: LPG, LNG, dll.

 

Sampling & Analisis Copyright © 2013
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger