Showing posts with label Preparasi Sampel. Show all posts
Showing posts with label Preparasi Sampel. Show all posts

Friday, 1 September 2017

Prosedur Digesti Asam (Acid Digestion) untuk Analisis Logam

3 comments


Prosedur digesti asam diperlukan untuk mengurangi interferensi oleh zat organik dan untuk mengkonversi logam yang terikat dengan partikulat ke bentuk logam bebas yang dapat ditentukan oleh AAS atau ICP.

HNO3 akan mendestruksi sebagian besar sampel secara memadai. Nitrat adalah matriks yang dapat diterima baik untuk FAAS dan GFAAS. Beberapa sampel mungkin memerlukan penambahan asam perklorat, asam klorida, atau asam sulfat untuk digesti yang sempurna. Asam-asam ini dapat mengganggu analisis beberapa logam dan memberikan interferensi matriks untuk analisis GFAAS. Sebagai aturan umum:
• HNO3 saja cukup untuk sampel bersih atau bahan mudah teroksidasi.

• HNO3-H2SO4 atau larutan HNO3-HCl cukup untuk bahan organik yang mudah teroksidasi.

• Digesti HNO3-HClO4 atau HNO3-HClO4-HF diperlukan untuk bahan organik atau mineral yang sulit dioksidasi.

Prosedur Digesti Asam

A. Digesti Asam Nitrat (HNO3)

1. Transfer sejumlah volume sampel yang sesuai (50 sampai 100 mL), masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Tambahkan 5 mL HNO3 pekat dan beberapa butir batu didih. Tutup wadah dengan gelas arloji.

3. Panaskan perlahan dengan menggunakan hot plate hingga sampai volume 10-20 mL, sebelum terjadi presipitasi.

4. Lanjutkan pemanasan dan tambahkan HNO3 pekat seperlunya sampai digesti komplit, seperti yang ditunjukkan oleh larutan berwarna terang dan jernih. Jangan biarkan sampel kering selama digesti.

5. Dinginkan, bilas dinding wadah dan gelas arloji dengan air demin dan saring, jika perlu.

6. Pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL. Tambahkan air demin hingga tanda tera, aduk sampai homogen.


B. Digesti Asam Nitrat (HNO3)– Asam Klorida (HCl)
1. Transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Tambahkan 3 ml HNO3 pekat dan beberapa butir batu didih.

3. Panaskan perlahan di atas hot plate dan uapkan sampai kurang dari 5 mL, pastikan bahwa sampel tidak mendidih dan tidak ada bagian bawah wadah dibiarkan kering.

4. Dinginkan, bilas dinding wadah dan gelas arloji dengan sedikit air demin, tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat. Tutup wadah dengan gelas arloji dan panaskan kembali di atas hot plate. Tingkatkan suhu hot plate sehingga terjadi reaksi refluks.

5. Lanjutkan pemanasan, tambahkan asam tambahan secukupnya sampai digesti komplit, ditandai dengan larutan berwarna terang dan jernih.

6. Uapkan sampai kurang dari 5 mL dan dinginkan. Tambahkan 10 mL HCl (1+1) dan 15 mL air demin per 100 mL volume akhir. Panaskan selama 15 menit tambahan untuk melarutkan endapan atau residu.

7. Dinginkan, bilas dinding wadah dengan air demin, dan saring untuk menghilangkan bahan yang tidak larut yang bisa menyumbat nebulizer. Atau, sentrifugasi atau biarkan mengendap selama semalam.

8. Transfer filtrate ke labu ukur 100 mL. Tambahkan air demin hingga tanda tera, aduk sampai homogen.


C. Digesti Asam Nitrat (HNO3) – Asam Sulfat (H2SO4)
1. Transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Jika sampel belum diasamkan, tambahkan H2SO4 pekat, metil orange dan 5 mL HNO3 pekat sampai berubah warna menjadi merah jingga.

3. Tambahkan beberapa batu didih, panaskan pelan-pelan hingga mendidih pada hot plate dan uapkan hingga volumenya menjadi 15 sampai 20 mL.

4. Tambahkan 5 mL HNO3 pekat dan 10 mL H2SO4 pekat. Uapkan pada hot plate hingga tepat tampak uap putih pekat SO3.

5. Jika larutan tidak jernih, tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan ulangi penguapan sampai asap putih SO3 mulai terbentuk.

6. Panaskan untuk menghilangkan semua HNO3 sebelum perlakuan selanjutnya. Semua HNO3 akan hilang apabila larutan tersebut menjadi jernih dan tidak ada lagi asap kecoklatan yang terlihat. Sampel jangan sampai kering selama digesti.

7. Dinginkan, encerkan dengan air demin kira-kira 50 mL.

8. Panaskan sampai hampir mendidih untuk melarutkan garam yang susah larut.

9. Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL, bilas wadah dengan air demin, tambahkan hasil bilasan ini ke dalam labu ukur.

10. Dinginkan, encerkan dengan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.


D. Digesti Asam Nitrat (HNO3)– Asam Perklorat (HClO4)
1. Aduk dan transfer sejumlah volume sampel homogen dan telah diasamkan untuk konsentrasi logam yang diharapkan ke labu Erlenmeyer 125 mL atau gelas Beaker 150 mL.

2. Bila sampel belum diasamkan, lakukan pengasaman dengan menambah HNO3 pekat dan indikator metil orange.

3. Tambahkan tambahan 5 mL HNO3 pekat dan beberapa butir batu didih,

4. Panaskan dengan menggunakan hot plate hingga volumenya menjadi 15 mL sampai dengan 20 mL.

5. Tambahkan lagi 10 mL HNO3 pekat dan 10 mL HClO4 pekat sambil didinginkan. Uapkan dengan menggunakan hot plate sampai timbul uap putih tebal dari HClO4.

6. Jika larutan tidak jernih, tutuplah wadah dengan gelas arloji dan biarkan larutan tetap mendidih hingga menjadi jernih. Jika perlu, tambahkan 10 mL HNO3 pekat untuk menyempurnakan digesti.

7. Dinginkan, encerkan dengan air demin sampai kira-kira 50 mL dan didihkan untuk menghilangkan Cl2 dan oksida nitrogen.

8. Bila perlu disaring, kemudian pindahkan filtrat ke dalam labu ukur 100 mL, bilas wadah dengan air demin, tambahkan hasil cucian ini ke dalam labu ukur.

9. Dinginkan, encerkan dengan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.


E. Digesti Asam Nitrat (HNO3) – Asam Perklorat (HClO4)– Asam Florida (HF)
1. Aduk sampel dan transfer volume yang sesuai ke dalam Beaker TFE 250 mL.

2. Tambahkan beberapa butir labu didih dan panaskan di atas hot plate secara perlahan. Uapkan sampai 15 sampai 20 mL.

3. Tambahkan 12 mL HNO3 pekat dan uapkan sampai hampir kering. Ulangi penambahan dan penguapan HNO3.

4. Biarkan larutan dingin, tambahkan 20 mL HClO4 dan 1 mL HF, dan panaskan sampai larutan menjadi jernih dan timbul asap putih HClO4.

5. Dinginkan, tambahkan sekitar 50 mL air demin, saring.

6. Tambahkan air demin hingga tanda tera dan aduk sampai homogen.

CATATAN:

Pemanasan campuran HClO4 dan bahan organik dapat meledak kuat. Hindarkan bahaya ini dengan mengikuti prosedur berikut:

1. Jangan menambahkan HClO4 pada larutan panas yang mengandung bahan organik.

2. Lakukan pretreatment (perlakuan awal) contoh uji yang mengandung bahan organik.

3. Digesti dilakukan di dalam ruang asam yang telah dikondisikan untuk digesti dengan menggunakan asam HClO4.

4. Hindari contoh uji yang di digesti dengan HClO4 menguap sampai kering.

Tuesday, 29 August 2017

Preparasi Sample Lingkungan

1 comments


Secara umum proses analisis terdiri dari beberapan tahapan, yaitu sampling, preservasi sampel, preparasi sampel, analisis, analisis data, dan pembuatan laporan analisis. Kesalahan pada salah satu tahapan pada proses analisis akan menyebabkan terjadinya kesalahan hasil analisis.

Preparasi sampel yang benar sangat penting untuk mendapatkan hasil analisis yang valid. Untuk beberapa sampel seperti sampel air minum bisa langsung digunakan untuk analisis logam tanpa preparasi (digesti asam); beberapa tehnik analisis, misal XRF, hanya membutuhkan preprasi sampel yang minimal, tetapi sebagian besar sampel membutuhkan preparasi sampel yang membutuhkan waktu yang lama, terutama untuk analisis trace organik.

 

Sampling & Analisis Copyright © 2013
Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger