Wednesday, 19 August 2015

Teknik Standard-Addition

0 comments

Teknik ini dapat digunakan untuk menghilangkan gangguan efek matriks atau interference lainnya. Namun, metode ini hanya dapat digunakan jika absorbansi yang diukur adalah linear terhadap konsentrasi dan jika gangguan/interference yang diamati terbebas dari analit yang akan dianalisa.

Tahapan untuk melakukan teknik adisi standar sbb;

Persiapan
- Siapkan Blanko dan 3 buah larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda, volume blanko dan larutan standar harus sama.
- Pilih volume sampel yang jika ditambahkan dengan larutan standar dengan konsentrasi tertinggi tidak melewati linearitas metoda uji.


    Catatan1 : 
    Misal labu ukur yang akan dipakai adalah labu 50 mL, larutan standar 5, 10, dan 20 ppm
    kemudian volume blanko dan standar yang dipilih adalah 10 mL, maka;
    - pada labu ke-1 diisi 10 mL blanko (air demin) dan tera dengan sampel
    - pada labu ke-2 diisi 10 mL blanko + 10 mL larutan std 5 ppm, kemudian tera dengan sampel
    - pada labu ke-3 diisi 10 mL blanko + 10 mL larutan std 10 ppm, kemudian tera dengan sampel
    - pada labu ke-4 diisi 10 mL blanko + 10 mL larutan std 20 ppm, kemudian tera dengan sampel

    Penetapan konsentrasi sampel
    - Ukur absorbansi analit dalam larutan blanko dan larutan standar yang yang telah di-spike (dengan sampel)
    - Plot absorbansi pada sumbu y dan konsentrasi yang didapat pada sumbu x, terus skala disebelah kiri konsentrasi Blanko.
    - Buat garis melewati titik absorbansi untuk 3 larutan standar yang telah ditambah sampel
    - Ekstrapolasi hasil yang didapat dan hitung "intercept" sebagai konsentrasi analit dalam sampel


      Cara lain adalah dengan hanya membuat single standard (misal 10 ppm) tetapi penambahan ke labu ukur berbeda volume







      Monday, 17 August 2015

      Basic Gas Chromatography (GC)

      0 comments

      Secara umum, chromatography  merupakan suatu istilah yang menggambarkan teknik yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dari suatu campuran/sample. Dalam gas chromatography (GC), gas (yang biasa disebut carrier gas) digunakan untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak, maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang diam disebut stationary phase (fasa diam). Ketika mobile phase membawa sample melewati stationary phase, sebagian komponen sample akan lebih cenderung menempel ke stationary phase dan bergerak lebih lama dari komponen lainnya, sehingga  masing-masing komponen akan keluar dari stationary phase pada saat yang berbeda. Dengan cara ini komponen-komponen sample dipisahkan.

      Secara umum, peralatan GC terdiri dari:
      1. Injection System
      2. Oven 
      3. Control System
      4. Column
      5. Detector
      6. Data Acquisition System.

      Injection system digunakan untuk memasukkan/menyemprot gas dan sample kedalam column.  Ada beberapa jenis injection system:
      1) Packed column injector; umumnya digunakan dengan package column atau capillary column dengan diameter yang agak besar; injeksi dilakukan secara langsung (direct injection).
      2) Split/Splitless capillary injector, digunakan dengan capillary column; sebagian gas/sample dibuang melalui split valve.
      3) Temperature programmable cool on-column, digunakan dengan cool capillary column, injeksi dilakukan secara langsung.

      Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.

      Column, berisi stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu:
      1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm.
      2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan: a) Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample.  b) Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. c) Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species.

      Control system, berfungsi untuk: 1) Mengontrol pressure dan flow dari mobile phase yang masuk ke column. 2) Mengontrol temperature oven.

      Detector, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari column. Ada beberapa jenis detector, yaitu:
      1) Atomic-Emission Detector (AED); cara kerjanya adalah: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy dengan menggunakan microwave sehingga atom-atomnya bereksitasi; sinar eksitasi ini kemudian diuraikan oleh diffraction grating dan diukur oleh photodiode array; kehadiran komponen dalam sample dapat ditentukan dari adanya panjang gelombang eksitasi komponen tersebut yang diukur oleh photodiode array.
      2) Atomic-Emission Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES); cara kerjanya: campuran sample-gas yang keluar dari column diberi tambahan energy sehingga atom-atomnya bereksitasi; sumber energy tambahan ini (excitation source) terdiri dari beberapa jenis yaitu direct-current-plasma (DCP), flame, inductively-coupled plasma (ICP) dan laser-induced breakdown (LIBS); sinar eksitasi dari berbagai atom ini kemudian diukur secara simultan oleh polychromator dan multiple detector; polychromator disini berfungsi sebagai wavelength selector.
      3) Chemiluminescense Spectroscopy; cara kerjanya sama seperti pada AES yaitu mengukur sinar eksitasi dari sample yang diberi tambahan energy; perbedaan dari AES adalah eksitasi molekul sample bukan atom sample; selain itu, energy tambahan yang diberikan bukan berasal dari sumber energy luar seperti lampu atau laser tetapi dihasilkan dari reaksi kimia antara sample dan reagent; sinar eksitasi molekul sample ini kemudian diukur dengan photomultiplier detector (PTM).
      4) Electron Capture Detector (ECD); menggunakan radioactive beta emitter (electron) untuk mengionisasi sebagian gas (carrier gas) dan menghasilkan arus antara biased pair of electron; ketika molekul organik yang mengandung electronegative functional groups seperti halogen, phosphorous dan nitro groups dilewati detector, mereka akan menangkap sebagian electron sehingga mengurangi arus yang diukur antara electrode.
      5) Flame Ionization Detector (FID); terdiri dari hydrogen/air flame dan collector plate; sample yang keluar dari column dilewatkan ke flame yang akan menguraikan molekul organik dan menghasilkan ion-ion; ion-ion tersebut dihimpun pada biased electrode (collector plate) dan menghasilkan sinyal elektrik.
      6) Flame Photometric Detector (FPD); digunakan untuk mendeteksi kandungan sulfur atau phosphorous pada sample. Peralatan ini menggunakan reaksi chemiluminescent sample dalam hydrogen/air flame; sinar eksitasi sebagai hasil reaksi ini kemudian diukur oleh PMT.
      7) Mass Spectrometry (MS); mengukur perbedaan mass-to-charge ratio (m/e) dari ionisasi atom atau molekul untuk menentukan kuantitasi atom atau molekul tersebut.
      8.) Nitrogen Phosphorus Detector (NPD); prinsip kerjanya hampir sama dengan FID, perbedaan utamanya adalah hydrogen/air flame pada FID diganti oleh heated rubidium silicate bead pada NPD; sample dari column dilewatkan ke hot bead; garam rubidium yang panas akan memancarkan ion ketika sample yang mengandung nitrogen dan phosphorous melewatinya; sama dengan pada FID, ion-ion tersebut dihimpun pada collector dan menghasilkan arus listrik.
      9) Photoionization Detector (PID); digunakan untuk mendeteksi aromatic hydrocarbon atau organo-heteroatom pada sample; sample yang keluar dari column diberi sinar ultraviolet yang cukup sehingga terjadi eksitasi yang melepaskan electron (ionisasi); ion/electron ini kemudian dikumpulkan pada electroda sehingga menghasilkan arus listrik.
      10) Thermal Conductivity Detector (TCD); TCD terdiri dari electrically-heated wire atau thermistor; temperature sensing element bergantung pada thermal conductivity dari gas yang mengalir disekitarnya; perubahan thermal conductivity seperti ketika adanya molekul organik dalam sample yang dibawah carrier gas, menyebabkan kenaikan temperature pada sensing element yang diukur sebagai perubahan resistansi.
      11) Photodiode Array Detector (PAD); merupakan linear array discrete photodiode pada sebuah IC; pada spectroscopy, PAD ditempatkan pada image plane dari spectroscopy sehingga memungkinkan deteksi panjang gelombang pada rentang yang luas bisa dilakukan secara simultan.

      Data Aquisition, berfungsi sebagai: 1) Control automatic calibration; 2) Gas analysis; dan 3) Graphics & Reporting. Data aquisition merupakan perangkat gabungan dari Software dan Hardware (PC, Interface & Communication).

      Penulis : Ir Yosep Asro Wain
      (Mantan Instrument Project Engineer, Kilang Putri Tujuh, UP II Dumai, PT Pertamina)

      http://ashadisasongko.staff.ipb.ac.id/tag/prinsip-gc/




      Cation Anion Balance

      0 comments

      Dasar dari kesetimbangan ion (Cation-Anion Balance) adalah bahwa semua larutan bersifat netral (electrically neutral), perhitungan kesetimbangan ion dilakukan dengan cara mengkonversi semua anion dan kation utama (major ion) pada sampel air dari satuan mg/L menjadi meq/L (milliequivalent/L), dan menjumlah meq baik kation dan anion.

      Perhitungan kesetimbangan ion harus mencakup semua anion dan semua kation yang terdapat dalam sampel. Namun secara komersial ini sulit dilakukan, kation dan anion yang perlu dimasukkan dalam kesetimbangan ion biasanya adalah;

      anion
      HCO3 – (alkalinity), Cl-, SO42-, NO3-, PO43-
      kation
      Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Fe2+, Al3+, Mn2+, NH4-N,  


      Kriteria Keberterimaan (menurut APHA)

      Hitung % Difeerence menggunakan rumus:



      Kriteria keberterimaan untuk sampel air bersih adalah;

      Cation Anion Balance



      Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi Anion - Cation Balance

      Ada sejumlah faktor yang dapat mempengaruhi kesetimbangan ion, dan ini harus diperhitungkan ketika menafsirkan hasil. Faktor-faktor tersebut diantaranyai;

      1. padatan tersuspensi (suspended solid)
      Bikarbonat dihitung dari alkalinity. Alkalinity ditentukan dengan titrasi. Jika ada karbonat hadir dalam padatan tersuspensi mereka larut secara perlahan-lahan selama titrasi, sehingga memberikan pembacaan yang lebih tinggi untuk alkalinity, dan karenanya nilai bikarbonat (anion) akan tinggi. Kation teradsorpsi ke padatan tersuspensi juga dapat bertukar dengan H + titran, lagi menaikkan alkalinity sampel.

      2. Penyaringan sampel.
      Jika alkalinity ditentukan dari sampel yang disaring (misalnya ketika mencoba untuk mengatasi masalah dari nomor 1), beberapa CO2 yang mudah menguap mungkin telah hilang selama penyaringan. Hal ini akan mengubah pH. Solusinya tampaknya untuk berhati-hati ketika mengumpulkan sampel sehingga tidak ada padatan tersuspensi, atau sampel disentrifus untuk menghapus padatan tersuspensi

      3. Spesies tidak termasuk dalam perhitungan.
      Sebagai contoh, spesies berikut yang biasanya tidak termasuk dalam perhitungan neraca anion / kation karena mereka tidak biasa hadir pada tingkat signifikan tetapi dapat mempengaruhi keseimbangan ion.
      • Fluorida
      • Lithium (sampel air panas bumi)
      • Silika (hadir sebagai silikat)
      • Boron (hadir sebagai borat, sampel air panas bumi)


      Untuk menghitung cation-anion balance sebagai berikut;

      1. Hitung kadar anion dan kation (mg/L)  (A)

      2. Tentukan berat atom/molekul anion dan kation (mg/mmol) (B)

      3. Tentukan valensi anion dan kation (C)

      4. Tentukan berat ekivalen anion dan kation (mg/mek) dengan cara membagi mg/mmol dengan valensi (D)

      5. Hitung mek/L dengan cara membagi kadar (A) dengan  mili gram ekivalen (D)

        Parameter
        Kadar (mg/L)
        (A)
        Berat atom (mg/mmol)
        (B)
        Valensi
        (C)
        Berat ekivalen
        (mg/mek)
        (D)
        mek/L
        Ca2+
        92.0
        40.08
        2
        20.04
        4.59
        Mg2+
        34.0
        24.31
        2
        12.155
        2.80
        Na+
        8.2
        23
        1
        23
        0.36
        K+
        1.4
        39.1
        1
        39.1
        0.036
        Fe3+
        0.1
        55.8
        3
        18.6
        0.005
        HCO3-
        325.0
        61.0
        1
        61
        5.33
        SO42-
        84.0
        96.1
        2
        48.05
        1.75
        Cl-
        9.6
        35.5
        1
        35.5
        0.270
        NO3-
        13.0
        62.0
        1
        62
        0.210

        S kation
        7.78
        S anion
        7.5
        % Difference
        1.46

        Dari hasil diatas sum anion adalah 7.5 mek/L dan % Difference = 1.46%, maka sesuai APHA hasil analisa sampel air tersebut akurat.

        Bahan Acuan / Bahan Acuan Bersertifikat

        0 comments


        Definisi Bahan Acuan (RM) dan Bahan Acuan Bersertifikat (CRM)

        Bahan Acuan (reference material) yaitu material atau bahan yang satu atau lebih nilai sifatnya cukup homogen, stabil, dan telah ditetapkan untuk digunakan dalam kalibrasi peralatan, asesmen metoda pengujian, atau menetapkan nilai pada bahan lainnya.

        Bahan acuan bersertifikat (certified reference material) yaitu bahan acuan yang satu atau lebih nilai sifatnya disertifikasi dengan suatu prosedur teknis yang baku, yang disertai dengan ketidakpastian dan ketertelusurannya.

        Sunday, 16 August 2015

        Uji Profisiensi komoditas gas alam

        0 comments

        Kegiatan uji banding/uji profisiensi laboratorium merupakan salah satu upaya pengendalian mutu untuk memantau keabsahan pengujian sebagaimana dipersyaratkan di dalam SNI ISO/IEC 17025:2008 klausul 5.9. Jadi, kegiatan ini wajib dilakukan oleh laboratorium yang akan mengajukan maupun yang telah terakreditasi oleh KAN.

        Cara Uji Alkalinity

        0 comments

        Prinsip

        Prinsip dasar analisis ini adalah netralisasi kehadiran ion hydroxyl dalam sample air dengan menambahkan larutan standar asam. Analisis ini berlaku umum untuk semua sample air dengan catatan tidak ada bahan lain yang dapat menjadi interferen/penggangu pada proses pengukuran oleh pH meter, contoh pengganggu antara lain kandungan minyak dalam sample air.

        Untuk mendapatkan akurasi yang tinggi pada analisis ini maka larutan standar asam atau larutan standar basa ditambahkan secara perlahan sehingga grafik kenaikan atau penurunan pH menuju titik akhir terjadi dengan sempurna. Catat jumlah volume dan perubahan pH setiap saat titran larutan asam atau titran larutan basa ditambahkan.


        Peralatan

        1. pH meter

        2. Glassware


        Pereaksi

        1. Larutan Sodium carbonate, 0.05N

        2. Larutan Standar asam sulfate atau asam klorida, 0.1N

        3. Larutan Standar asam sulfate atau asam klorida, 0.02N

        4. Larutan indikator Bromcresol green, pH 4.5

        5. Larutan campuran indikator bromcresol green-methyl red

        6. Larutan indikator Phenolphthalein dalam alkohol, pH 8.3



        Prosedur Analisis

        1. Pipet 100 ml sample, tuangkan kedalam beaker.

        2. Masukan magnetik stirer bar ke dalam sample, lalu tempatkan di atas magnetik stirer.

        3. Masukan elektroda pH ke dalam sample.

        4. Hidupkan stirrer pada skala putaran sedang, intinya untuk mengaduk sampel secara konstan.

        5. Amati dan catat pH yang terbaca untuk sample.

        6. Titrasi sample dengan titran asam sulfate atau asam klorida, 0.02N 0.02 N, catat setiap penambahan titran dan lalu tunggu hingga pH stabil lalu catat pula perubahan pH nya, lakukan hingga pH 7.

        7. Untuk membuat kurva titrasi, plotkan volume di x-axis dan perubahan pH di y-axis.



        Perhitungan

        Lihat Cara menghitung Alkalinity

        Procedure Chart:



        Referensi -APHA 2320B

        Mercury Analyzer

        12 comments

        Pengukuran mercury merupakan salah satu kegiatan analisis yang memiliki tantangan tersendiri, dikarenakan karakteristik dari logam merkuri yang mudah menguap ketika sedang dilakukan "digestion".

        Saat ini di lab sudah ter-install alat NIC MA-3000  untuk mengukur jumlah merkuri dalam sampel air, padatan, maupun gas menggunakan prinsip dekomposisi termal, gold amalgamation, dan serapan atom sesuai dengan USEPA 7473 dan ASTM D-6722-01.

        Prinsip Kerja Alat

        "Heating furnace" (H-1) memanaskan sampel untuk menguapkan setiap senyawa merkuri di dalamnya. "Decomposing Furnace" (H-2A, H-2B) kemudian menguraikan senyawa merkuri dalam gas yang dihasilkan di H-1 dan menghilangkan semua senyawa pengganggu.

        Tabung mercury collector (H-3) mengumpulkan gas merkuri teratomisasi dalam bentuk emas amalgam, menghilangkan semua senyawa pengganggu, dan mengembun dan memurnikan merkuri.

        Setelah dekomposisi panas selesai, tabung mercury collector dipanaskan untuk membebaskan merkuri lagi sebagai gas merkuri, dan absorbansi kemudian diukur pada panjang gelombang 253.7 nm.




        Aplikasi
        1. Dekomposisi termal: Air dan air limbah, fish tissue, soil, sludge, pupuk, pakan, makanan, polimer, batubara, oil, Cat, Darah, Urine, dll.
        2. Analisis Gas: LPG, LNG, dll.

         

        Sampling & Analisis Copyright © 2013
        Theme Template by BTDesigner · Powered by Blogger