1. Prinsip Analisis
Gas HF dari aliran emisi gas buang sumber tidak bergerak dialirkan ke dalam larutan penyerap dengan menggunakan pompa hisap. pH larutan diatur dengan penambahan larutan penyangga. Ion fluorida yang terbentuk bereaksi dengan larutan La(NO3)3 dan kompleks alizarin membentuk senyawa berwarna ungu dan diukur serapannya pada panjang gelombang 620 nm menggunakan spektrofotometer.
2. Pereaksi
2.1 Larutan penyerap natrium hidroksida (NaOH) 0,1 N
| a) | Larutkan 4,0 g natrium hidroksida (NaOH) dalam gelas piala 1000 mL yang berisi kurang lebih 500 mL air suling yang diletakkan dalam wadah yang berisi air es; |
| b) | Larutan diencerkan hingga 1000 mL lalu homogenkan. |
2.2 Larutan pencuci NaOH 20% b/v
| a) | Larutkan 20 g NaOH dalam gelas piala 250 mL yang berisi kurang lebih 50 mL air suling yang diletakkan dalam wadah yang berisi air es; |
| b) | Larutan diencerkan hingga 100 mL dan dihomogenkan. |
2.3 Larutan alizarin (1,2 dihidroksiantraquinonil-3-metilamin-N, N diacetic acid)(C19H15O8N)
| a) | Larutkan 0,192 g alizarin dengan 100 mL air suling dalam piala gelas; |
| b) | Tambahkan ke dalam larutan tersebut 2 mL larutan NaOH 2 N. |
| c) | Selanjutkan tambahkan HCl 0,1 N sampai larutan mencapai pH 4,5. |
| d) | Pindahkan larutan di atas ke dalam labu ukur 250 mL, dan tambahkan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan. |
2.4 Larutan lanthanum nitrat (La(NO3)3)
Larutkan 0,433 g La(NO3)3. 6H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan.
2.5 Larutan penyangga
| a) | Larutkan 200 g natrium asetat trihidrat (CH3COONa.3H2O) dengan 200 mL air suling dalam piala gelas. |
| b) | Tambahkan 25 mL CH3COOH pekat. |
| c) | Larutan dihomogenkan dan diatur pHnya hingga mencapai 5,2 dengan menggunakan larutan NaOH 0,1 N atau CH3COOH 0,1 N. |
| d) | Pindahkan larutan ke dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan. |
2.6 Larutan asam klorida (HCl) 0,1 N
Pipet 2,1 mL HCl pekat masukkan ke dalam labu ukur 250 mL yang berisi kurang lebih 100 mL air suling, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan.
2.7 Larutan induk fluorida (F- ) 100 µg mL
| a) | Larutkan 0,221 g NaF ke dalam labu ukur 1000 mL dengan air suling, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan. |
| b) | Larutan disimpan dalam botol polietilen. |
2.8 Larutan standar flourida (F- )/mL
| a) | Pipet 1 mL larutan induk fluorida 100 µg F-/mL ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu homogenkan; |
| b) | Larutan disimpan dalam botol polietilen. |
CATATAN Setiap 1 mL larutan mengandung 1 µg F-
2.9 Aseton (CH3COCH3) p.a
3. Peralatan
a) rangkaian peralatan pengambilan contoh uji HF seperti pada Gambar 1;
b) labu ukur 50 mL, 100 mL, 250 mL, dan 1000 mL;
c) pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL;
d) karet penghisap;
e) gelas ukur 100 mL;
f) gelas piala 100 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL;
g) spektrofotometer dilengkapi kuvet;
h) timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal;
i) kaca arloji;
j) desikator;
k) oven; dan
l) pH meter.
Gambar 1 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji HF
Keterangan gambar:
A adalah pipa pengambil contoh uji;
B adalah flange;
C adalah elemen pemanas;
D adalah glass wool ;
E1, E2 adalah botol penyerap 250 mL;
F1, F2 adalah kran cabang tiga;
G adalah tabung pengering;
H adalah botol pencuci berisi NaOH 20%;
I adalah pompa penghisap;
J adalah gas meter (1 L – 5 L per putaran);
K adalah termometer;
L adalah manometer;
M adalah pengatur temperatur;
N1 adalah kran penutup;
N2 adalah kran pengatur kecepatan alir;
O adalah pipa karet (flurorubber);
P adalah wadah pendingin.
4. Pengambilan contoh uji
| a) | Rangkai peralatan pengambilan contoh uji seperti pada Gambar 1. |
| b) | Masukkan 50 mL larutan penyerap pada langkah 2.1 ke dalam masing-masing botol penyerap dan masukkan pula 50 mL larutan pencuci pada langkah 2.2 ke dalam botol pencuci. |
| c) | Masukkan pipa pengambil contoh uji ke dalam cerobong dan panaskan pada suhu 120 oC. Pertahankan suhu pipa selama pengambilan contoh uji. |
| d) | Arahkan aliran gas buang ke posisi pencucian hingga aliran akan melalui botol pencuci. |
| e) | Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir antara 1 L/menit - 2 L/menit, matikan pompa setelah 5 menit. |
| f) | Arahkan aliran gas buang ke posisi pengambilan contoh uji hingga aliran akan melalui botol penyerap. |
| g) | Baca penunjukan awal volum pada gas meter, V1 (L). |
| h) | Hidupkan pompa dan lakukan pengambilan contoh uji sampai volum total sekitar 10 L dengan mengatur laju alir gas meter antara 1 L/menit - 2 L/menit. |
| i) | Catat temperatur dan tekanan gas buang pada saat pengambilan contoh dengan menggunakan termometer dan manometer pada gas meter. |
| j) | Matikan pompa, tutup aliran gas dan baca penunjukan akhir volum pada gas meter, V2 (L). |
5. Persiapan pengujian
5.1 Pembuatan kurva kalibrasi
| a) | Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat. |
| b) | Pipet 0 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 15 mL larutan standar F- 1 µg/mL ke dalam labu ukur 50 mL, lalu tambahkan air suling hingga volum akhir 20 mL. |
| c) | Tambahkan berturut-berturut ke dalam masing-masing labu ukur 5 mL larutan alizarin, 5 mL larutan penyangga dan 1 mL larutan lantanum nitrat. |
| d) | Tepatkan isi labu ukur dengan aseton, lalu dihomogenkan. |
| e) | Diamkan larutan selama 1 jam, sampai terbentuk senyawa kompleks. |
| f) | Ukur serapan masing-masing larutan standar menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 620 nm. |
| g) | Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah ion fluorida (µg). |
5.2 Persiapan contoh uji
| a) | Pindahkan larutan yang berisi contoh uji dari kedua botol penyerap ke dalam labu ukur 250 mL. |
| b) | Bilas botol penyerap dengan sedikit air suling dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu ukur di atas. Isi labu ditepatkan dengan air suling sampai tanda tera lalu dihomogenkan. |
| c) | Masukkan 100 mL larutan penyerap (blanko lapangan) ke dalam labu ukur 250 mL, encerkan dengan air suling. Larutan ini digunakan sebagai blanko . |
6. Pengujian contoh uji
| a) | Pipet 20 mL larutan contoh uji dari labu ukur 250 mL pada langkah 5.2 butir b) ke dalam labu ukur 50 mL. |
| b) | Pipet 20 mL larutan blanko pada langkah 5.2 butir c) dan masukkan ke dalam labu ukur 50 mL. |
| c) | Lakukan sesuai dengan langkah-langkah pada 5.1 butir c) sampai f). |
| d) | Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi. |
7. Perhitungan
7.1 Volum contoh uji udara yang diambil
Volum contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760 mm Hg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
dengan pengertian:
Vs adalah volum contoh uji gas yang diambil pada kondisi normal (L);
V adalah volum dari pembacaan gas meter dengan menghitung V2 - V1 (L);
Pa adalah tekanan udara atmosfer, (mmHg);
Pm adalah tekanan dibaca pada gas meter (mmHg);
Pv adalah tekanan uap air jenuh pada temperatur t°C (mmHg), lihat pada lampiran tabel;
t adalah temperatur gas dibaca pada gas meter (°C);
298 adalah konversi temperatur pada kondisi normal (25oC) ke dalam Kelvin;
273 adalah konversi temperatur pada kondisi normal (0oC) ke dalam Kelvin; dan
760 adalah tekanan udara standar (mmHg).
7.2 Konsentrasi HF dalam emisi gas buang sumber tidak bergerak
Konsentrasi HF dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
dengan pengertian:
C adalah konsentrasi hidrogen fluorida (mg /Nm3);
A adalah jumlah ion fluorida yang didapat dari kurva kalibrasi (µg F-);
b adalah jumlah ion fluorida dalam larutan blanko (µg F-);
Vs adalah volum contoh gas uji dikoreksi pada kondisi normal pada 25°C, 760 mmHg (L);
20 adalah berat molekul HF;
19 adalah berat atom F;
250 adalah volum contoh uji yang diencerkan dalam labu ukur 250 mL;
20 adalah volum contoh uji yang dipipet.
Referensi
SNI 19-7117.9-2005
0 comments:
Post a Comment